原標(biāo)題：壓鑄鋁/鎂合金微觀組織特征與分布的三維斷層掃描研究進(jìn)展

摘要：鋁/鎂合金壓鑄件廣泛應(yīng)用于汽車工業(yè)。微觀組織對(duì)鑄件的力學(xué)性能有著決定性的影響，而微觀組織特征對(duì)于研究微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能之間的關(guān)系至關(guān)重要。在過(guò)去十年間，人們利用X射線斷層掃描技術(shù)（μ-CT）對(duì)壓鑄鋁/鎂合金的微觀組織特征，尤其是微觀孔洞和富Fe金屬間化合物，展開(kāi)了三維研究。本文回顧了壓鑄鋁/鎂合金微觀組織三維斷層掃描研究進(jìn)展與現(xiàn)狀，重點(diǎn)包括：微觀孔洞、富Fe金屬間化合物等三維特征及其分布；微觀組織對(duì)合金力學(xué)性能的影響與定量關(guān)系；展望了基于實(shí)際三維特征的壓鑄鋁/鎂合金組織形成機(jī)制和組織與性能關(guān)系的研究。

自20世紀(jì)起，全球工業(yè)化進(jìn)程迅速推進(jìn)，引發(fā)了一系列與環(huán)境和資源緊密相關(guān)的問(wèn)題。在此背景下，節(jié)能減排理念在各領(lǐng)域逐步得到接納與深入踐行。汽車輕量化作為減少排放的重要舉措，致力于減輕汽車的整體重量。鋁/鎂合金壓鑄（HPDC）工藝在汽車零部件制造中展現(xiàn)出顯著優(yōu)勢(shì)。其不僅能實(shí)現(xiàn)復(fù)雜形狀部件的近凈成形，極大提升材料利用率與生產(chǎn)效率，還具備自動(dòng)化程度高和生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。應(yīng)用范圍涵蓋發(fā)動(dòng)機(jī)缸體和變速箱等傳統(tǒng)壓鑄零部件，以及支柱、減震塔和副車架等高真空壓鑄（HVDC）零部件。

與重力鑄造和低壓鑄造相比，在壓鑄過(guò)程中，合金熔體以每秒幾十米的高速速度注入型腔。因此，高速填充過(guò)程中產(chǎn)生的紊流導(dǎo)致壓鑄件中通常含有孔洞缺陷?？锥吹拇嬖跍p少了鑄件的有效承載面積，降低了鑄件的強(qiáng)度和塑性，并產(chǎn)生應(yīng)力集中萌生裂紋，極大地縮短了鑄件的疲勞壽命。同時(shí)，氣孔會(huì)在熱處理時(shí)造成表面起泡，限制了壓鑄鋁/鎂合金的應(yīng)用范圍。為了減少和消除氣孔的影響，真空和高真空壓鑄應(yīng)運(yùn)而生，并在實(shí)際生產(chǎn)中得到應(yīng)用，使高真空壓鑄件的力學(xué)性能可以通過(guò)熱處理進(jìn)一步提高。然而，一些雜質(zhì)元素，特別是Fe元素，會(huì)形成脆性金屬間化合物，降低高真空壓鑄件的力學(xué)性能。此外，為滿足不斷提高的性能需求，微合金化成為一種經(jīng)濟(jì)有效地強(qiáng)化高真空壓鑄鋁/鎂合金手段。以AlSi合金為例，添加鎂和銅元素可以形成不同強(qiáng)化金屬間化合物。微合金化不僅促使新相生成，還能改變?cè)邢嗟男蚊埠吞卣?，?duì)控制鑄件性能起著關(guān)鍵作用。

壓鑄鋁/鎂合金微觀組織特征及分布對(duì)合金的力學(xué)性能有著重要影響。因此，在過(guò)去的二十年里，研究者對(duì)其微觀組織特征及分布給予了諸多關(guān)注。傳統(tǒng)研究中，利用阿基米德定律、光學(xué)顯微鏡（OM）以及掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)合金中的α-Al/Mg晶粒、Si顆粒、金屬間化合物以及孔洞等進(jìn)行了分析研究。然而，這些技術(shù)僅能獲取二維截面信息。三維成像技術(shù)能夠有效揭示材料內(nèi)部不同相的形貌特征及空間分布，對(duì)深入探究鑄造鋁/鎂合金微觀組織形成機(jī)制，以及理解微觀組織與宏觀力學(xué)性能之間的內(nèi)在聯(lián)系具有重要意義。近十年來(lái)，隨著X射線斷層掃描技術(shù)的發(fā)展，壓鑄鋁/鎂合金微觀組織的三維可視化及量化研究得以開(kāi)展，豐富了人們對(duì)相特征及形成的認(rèn)識(shí)。在本文中，梳理并總結(jié)了壓鑄鋁/鎂合金微觀組織三維斷層掃描研究進(jìn)展與現(xiàn)狀，并提出了該領(lǐng)域未來(lái)值得深入探索的研究方向。

01 壓鑄合金微觀組織三維特征

1.1 微觀孔洞

通常情況下，鋁鑄件中存在氣孔與縮孔。重力鑄造鋁合金中的縮孔在凝固過(guò)程中的高固相分?jǐn)?shù)階段形成。不同的是，傳統(tǒng)壓鑄鋁/鎂合金中，金屬液在高速填充型腔時(shí)呈現(xiàn)紊流狀態(tài)，易卷入氣體形成氣孔，并在凝固期間長(zhǎng)大。因此，壓鑄鋁/鎂合金中的微觀孔洞具有更多樣化的特征。傳統(tǒng)方法是通過(guò)阿基米德法或基于金相圖像測(cè)量孔隙率與孔洞尺寸等特征。然而，F(xiàn)elberbaum等人在對(duì)重力鑄造鋁銅合金微觀孔洞三維特征的研究中指出，在金相圖像上分散分布的氣孔在三維空間中相互連通。

Lee和Gokhale通過(guò)堆疊合金試樣上采集的連續(xù)金相圖像切片，重構(gòu)出壓鑄AE44鎂合金微觀組織三維特征，如圖1所示。每張切片面積為22.5 μm2，分辨率達(dá)到了1 μm，切片間距設(shè)定為2 μm。這項(xiàng)研究首次以高分辨率方式揭示了壓鑄合金中微觀孔洞的形貌與特征。研究結(jié)果表明，壓鑄AE44鎂合金中的氣孔呈球形，表面光滑，在空間上與縮孔分離。這些氣孔所具備的特征，或許能夠?yàn)榻忉屧摵辖鹚鶕碛械膬?yōu)異性能提供理論依據(jù)。

圖1 基于連續(xù)切片技術(shù)重構(gòu)壓鑄AE44合金中的孔洞

在鑄造工藝的研究中，同步輻射X射線已被廣泛應(yīng)用于觀察液態(tài)金屬充型階段的流動(dòng)以及凝固過(guò)程枝晶和孔洞的形成。這些研究展示了X射線投影下的二維圖像。隨著X射線斷層掃描技術(shù)的發(fā)展，鋁合金鑄件中的相可以通過(guò)更高分辨率的無(wú)損檢測(cè)手段進(jìn)行分析并獲得三維特征信息。由于微觀孔洞的存在會(huì)降低鋁合金鑄件性能，研究者利用先進(jìn)的μ-CT技術(shù)對(duì)重力鑄造鋁合金中的微觀孔洞特征展開(kāi)了研究。其優(yōu)點(diǎn)在于檢測(cè)范圍大，分辨率高，并能定量分析孔洞空間特征。研究表明，通過(guò)X射線斷層掃描技術(shù)測(cè)得的重力鑄造鋁合金孔隙率可能比金相所得的孔隙率大好幾倍。

如前文所述，壓鑄鋁/鎂合金中的孔洞多樣且具有不同特征。作者通過(guò)1600T冷室壓鑄機(jī)生產(chǎn)ADC12壓鑄件，并從中提取了48個(gè)疲勞試樣。利用X射線斷層掃描技術(shù)重構(gòu)了試樣標(biāo)距部分的微觀孔洞。圖2展示了孔隙率在0.1%至1.0%之間試樣中的孔洞分布，共檢測(cè)到了46 207個(gè)孔洞。所有試樣的平均孔隙率為0.55%，氣孔平均體積為0.001 982 mm³，最小孔洞體積為0.000 033 mm³，最大孔洞體積為1.388 mm³?；赬射線斷層掃描的結(jié)果，對(duì)試樣中孔洞的體積、表面積和球形度等特征進(jìn)行了計(jì)算。根據(jù)這些特征，將孔洞分為氣孔、氣縮孔和縮孔。圖3展示了各類孔洞的形貌，其特征列于表1中。三類孔洞形成機(jī)制如下。

圖2 疲勞試樣內(nèi)部微觀孔洞的三維X射線斷層掃描結(jié)果

圖3 ADC12壓鑄件中氣孔、氣縮孔和縮孔的三維形貌

表1 ADC12壓鑄鋁合金微觀孔洞特征

（1）氣孔是由壓鑄充型過(guò)程中氣體卷入所致。這些氣孔圓整度高于0.5，形狀較為圓整，表面光滑。充型結(jié)束后，氣孔受到增壓壓力的壓縮。因此，在增壓階段，隨著內(nèi)部壓力的增加，氣孔體積會(huì)隨之減小。

（2）在壓鑄件的凝固過(guò)程中，隨著固相分?jǐn)?shù)的增加，壓室傳遞到模具型腔內(nèi)的壓力減小，導(dǎo)致處于液相和糊狀區(qū)的孔洞發(fā)生體積膨脹。隨著進(jìn)一步凝固收縮，孔洞內(nèi)的高壓推動(dòng)其周圍液相向枝晶骨架流動(dòng)，從而形成表面凸起或含有長(zhǎng)尾狀氣縮孔。與氣孔相比，氣縮孔的體積更大，而圓整度更低。

（3）當(dāng)內(nèi)澆道完全凝固時(shí)，壓室壓力無(wú)法傳遞至型腔內(nèi)部。鑄件熱節(jié)部位仍殘留液相，形成縮孔。縮孔的形成與局部壓力下降、過(guò)飽和的氫析出以及孔洞的形核長(zhǎng)大有關(guān)。其生長(zhǎng)受到已形成枝晶骨架的限制，致使其具有極其復(fù)雜的三維形貌。縮孔的體積和圓整度均低于氣孔和氣縮孔。

Guo和Xiong等研究者利用X射線斷層掃描技術(shù)對(duì)壓鑄AM60合金中的孔洞進(jìn)行了表征，如圖4（a）和（b）所示。根據(jù)孔洞的形貌特征和形成機(jī)理，他們提出了四種孔洞類型，包括氣縮孔、氣孔、縮孔以及島狀縮孔，如圖4（c）-（f）所示。前兩種孔洞是氣體卷入形成的，而后兩者則是由凝固收縮導(dǎo)致的。具有發(fā)達(dá)枝晶的壓室預(yù)結(jié)晶（ESCs）在凝固過(guò)程中阻礙了液態(tài)金屬的補(bǔ)縮，從而產(chǎn)生了縮孔。因此，壓室預(yù)結(jié)晶的偏析伴隨著大尺寸縮孔的形成。Jiao和Xiong進(jìn)一步設(shè)計(jì)了一種陶瓷壓室，可以降低壓鑄AlSi合金的孔隙率，并優(yōu)化了壓室預(yù)結(jié)晶特征。結(jié)果表明，具有發(fā)達(dá)枝晶的壓室預(yù)結(jié)晶會(huì)增加壓鑄鋁/鎂合金中的孔隙率。

圖4 AM60壓鑄鎂合金孔洞三維形貌

1.2 富 Fe 金屬間化合物

在鑄造鋁合金中，F(xiàn)e元素會(huì)與其他元素形成脆性的富Fe相，并在拉伸過(guò)程中成為裂紋起源，對(duì)鑄件的力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響。高真空壓鑄鋁合金憑借其優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng)用于汽車結(jié)構(gòu)件的生產(chǎn)。隨著對(duì)產(chǎn)品性能要求的日益攀升，迫切需要制造出具備高力學(xué)性能的鑄件。因此，對(duì)高真空壓鑄鋁合金中富Fe金屬間化合物的研究日益增多。富Fe金屬間化合物與鋁基體之間較大的密度差為X射線斷層掃描分析提供了便利。但在鋁/鎂合金壓鑄過(guò)程中，由于X射線無(wú)法穿透鋼模具，所以很難對(duì)合金的凝固過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察。因此，利用X射線斷層掃描技術(shù)分析研究壓鑄鋁/鎂合金中的富Fe金屬間化合物只能在鑄件成形后進(jìn)行。

Xiong等人利用該技術(shù)研究了壓鑄亞共晶鋁-硅合金中富Fe相的形貌和形成機(jī)制，如圖5（a）所示。

圖5 壓鑄亞共晶鋁-硅合金中富Fe相的分布和形貌分析

研究結(jié)果表明，初生富Fe相呈塊狀，而共晶富Fe相呈網(wǎng)狀，并參與三元共晶反應(yīng)，沿著共晶邊界分布。沿柱狀拉伸試樣徑向選取了六面體、多面體和漢字狀的三種富Fe相，如圖5（b-g）所示。在含F(xiàn)e和Mn元素鋁合金的平衡凝固過(guò)程中，通常會(huì)發(fā)生液相（L）→液相（L）+α/β-Fe的初生相轉(zhuǎn)變。然而，在高冷卻速率的非平衡凝固下，α-Fe相和α-Al相之間形成的溫度差異會(huì)減小，并且當(dāng)冷卻速率達(dá)到100 K·min﹣¹時(shí)，這兩個(gè)相呈現(xiàn)出相同的形成溫度。因此，對(duì)于含有Fe和Mn元素的壓鑄AlSi合金而言，由于凝固過(guò)程中的高冷卻速率，初生相可能是α-Al相。對(duì)具有不同F(xiàn)e和Mn含量的壓鑄AlSi10MgMn合金進(jìn)行非平衡凝固分析可知，當(dāng)Fe含量為0.15%時(shí)，如果Mn含量低于0.6%，初生相為α-Al相；相反，當(dāng)Mn含量較高時(shí)，首先形成的則是α-Fe相。由于文獻(xiàn)所研究的壓鑄AlSi10MgMn合金中Fe含量不超過(guò)0.15%，Mn含量在0.5%-0.8%之間（遺憾的是實(shí)際Mn含量并未測(cè)量），因此，文中所提及的初生Fe相可能是在二元共晶轉(zhuǎn)變中形成的。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，采用較低的慢壓射速度有利于壓室中形成多面體富Fe相，并減少了鋁液中的Fe和Mn含量，導(dǎo)致型腔中形成的多面體和漢字狀富Fe相數(shù)量減少。

Jiao和Xiong進(jìn)一步研究了壓鑄AlSi10MgMn合金中富Fe相的生長(zhǎng)過(guò)程。如圖6所示，將兩種不同尺寸的初生富Fe相進(jìn)行了分類，分別為壓室形成的初生富Fe相（P-IMC）Ⅰ和型腔內(nèi)形成的初生富Fe相（P-IMC）Ⅱ。（P-IMC）Ⅰ的形狀近似六面體，而（P-IMC）Ⅱ近乎為球形，其特征包括體積、表面積以及圓整度等，列于表2用高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）進(jìn)行分析，（P-IMC）Ⅱ呈現(xiàn)出橫向生長(zhǎng)，其密排面為{110}晶面，而壓室預(yù)結(jié)晶富集區(qū)的六面體（P-IMC）Ⅰ則沿著<100>方向生長(zhǎng)成枝晶。通過(guò)不同體積的富Fe金屬間化合物推斷（P-IMC）Ⅰ的生長(zhǎng)過(guò)程，如圖7所示。富Fe金屬間化合物形核后生長(zhǎng)為多面體；隨著生長(zhǎng)繼續(xù)，其與α-Al枝晶發(fā)生相互作用，最終形成內(nèi)部中空的復(fù)雜枝晶形狀。

圖6 富Fe相三維形貌及SEM結(jié)果

表2 （P-IMC）Ⅱ和（P-IMC）Ⅰ幾何參數(shù)的平均值

圖7 初生富Fe相形貌變化及特征

為滿足汽車結(jié)構(gòu)件力學(xué)性能的要求，早期采用的高真空壓鑄鋁合金，例如AlSiMgMn和AlMgSi合金，對(duì)Fe元素含量有著嚴(yán)格限制，其含量不超過(guò)0.15%。

然而，這種低Fe含量的合金通常是由原鋁材料制備而成，會(huì)消耗大量能源且材料成本高。因此，近年來(lái)較高含F(xiàn)e量的壓鑄鋁合金受到了廣泛關(guān)注。例如，C611合金允許含有0.20%的Fe，特斯拉汽車用于結(jié)構(gòu)件的壓鑄鋁合金允許含F(xiàn)e量不超過(guò)0.40%。增加Fe含量能夠減少粘?，F(xiàn)象，進(jìn)而提高模具壽命。從合金應(yīng)用的角度出發(fā)，F(xiàn)e含量的增加會(huì)對(duì)富Fe金屬間化合物產(chǎn)生何種影響，以及這些富Fe金屬間化合物后續(xù)又會(huì)怎樣影響合金的力學(xué)性能，已然成為當(dāng)前研究領(lǐng)域備受矚目的焦點(diǎn)問(wèn)題。因此，作者對(duì)具有不同F(xiàn)e（0.1%、0.15%、0.20%）和錳（0.6%、0.8%）含量的高真空壓鑄合金進(jìn)行分析。根據(jù)非平衡凝固計(jì)算結(jié)果，AlSi10-0.1Fe0.6Mn和AlSi10-0.16Fe0.6Mn合金的初生相是α-Al相，而AlSi10-0.20Fe0.6Mn和AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金的初生相是初生α-Fe相。利用分辨率為0.8 μm的X射線斷層掃描技術(shù)對(duì)合金表層和心部的富Fe金屬間化合物進(jìn)行重構(gòu)，如圖8所示。

圖8 壓鑄AlSi10MgMn alloys 合金等效直徑超過(guò)10 μm的富Fe金屬間化合物

基于富Fe金屬間化合物的等效直徑對(duì)具有不同錳和Fe含量的合金表層及心部金屬間化合物進(jìn)行了定量分析，如圖9所示。此外，還提取了不同等效直徑金屬間化合物的三維形貌。由圖可知，對(duì)于所有合金而言，心部的金屬間化合物數(shù)量遠(yuǎn)多于表層。各合金中的金屬間化物特征如下。

圖9 壓鑄AlSi10-0.10Fe0.60Mn、AlSi10-0.16Fe0.60Mn、AlSi10-0.20Fe0.60Mn和AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金基于等效直徑的富Fe金屬間化合物數(shù)量分布

（1）初生相為α-Al相的高真空壓鑄AlSi10 -0.10Fe0.6Mn和AlSi10-0.16Fe0.60Mn合金：等效直徑小于16 μm的金屬間化合物呈現(xiàn)不規(guī)則多面體形狀，而直徑超過(guò)16 μm的則呈現(xiàn)漢字狀。這些金屬間化合物在表層均勻分布，而部分金屬間化合物在心部相互連接；

（2）初生相為α-Fe相的高真空壓鑄AlSi10-0.20Fe0.6Mn和AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金：等效直徑小于16 μm的金屬間化合物呈現(xiàn)六面體狀，直徑超過(guò)16 μm的則呈現(xiàn)六面體和八角枝晶狀。這兩種合金最大金屬間化合物的等效直徑均超過(guò)20 μm，且在表層和心部均發(fā)現(xiàn)相互連接的金屬間化合物。

壓鑄AlSi10MgMn合金中的初生富Fe金屬間化合物在{100}晶面上形核，并沿著<100>方向生長(zhǎng)成為枝晶。結(jié)合圖10壓鑄AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金不同體積富Fe金屬間化合物形貌可知，初生α-Fe相有著更為復(fù)雜的生長(zhǎng)過(guò)程。α-Fe相在初始生長(zhǎng)階段呈現(xiàn)出多面體形貌，如圖10（a）和（b）。在進(jìn)一步生長(zhǎng)過(guò)程中，優(yōu)先生長(zhǎng)方向會(huì)呈現(xiàn)出更高的生長(zhǎng)速率，使得α-Fe相擴(kuò)展為六面體，如圖10（c）所示。隨后，各面中心處的溶質(zhì)擴(kuò)散受到限制，六面體頂點(diǎn)和棱邊的快速生長(zhǎng)導(dǎo)致面心出現(xiàn)凹陷。如圖10（d）和（e）。由于面心處富含溶質(zhì)，六面體的八個(gè)頂點(diǎn)向外生長(zhǎng)并形成枝晶，最終呈現(xiàn)出對(duì)稱的八角枝晶狀，如圖10（f）。

根據(jù)圖10，在圖11中提出了壓鑄AlSiMgMn合金中初生α-Fe的生長(zhǎng)機(jī)理示意圖。當(dāng)α-Fe晶胞尺寸超過(guò)臨界值后，表面的微小凸起沿著<100>方向擇優(yōu)生長(zhǎng)；隨著生長(zhǎng)進(jìn)行，前方溶質(zhì)發(fā)生堆積，<111>方向生長(zhǎng)速度加快，形成中空骨架，如圖11（b）；隨著生長(zhǎng)進(jìn)行，中空面變小至消失，形成被{110}面包裹的十二面體，如圖11（c）；后橫向生長(zhǎng)為被{100}面包裹的類正六面體，如圖11（c） ，[此處指圖10（c）]和圖11（d）；在高冷卻速度下，六面體面心處溶質(zhì)難以擴(kuò)散形成富集，而頂角處溶質(zhì)易擴(kuò)散，使<111>方向生長(zhǎng)速度加快，導(dǎo)致六面體面心凹陷，如圖10（d）和（e）；8個(gè)頂角持續(xù)向外生長(zhǎng)，如圖11（d），最終形成八角狀枝晶。

圖10 壓鑄AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金不同體積初生α-Fe金屬間化合物三維形貌

圖11 壓鑄AlSiMgMn合金初生α-Fe相生長(zhǎng)機(jī)理示意圖

02壓鑄合金微觀組織分布

2.1 微觀孔洞體積分布

為提高鋁/鎂壓鑄件質(zhì)量，關(guān)鍵在于研究熔體質(zhì)量和充型速度等工藝參數(shù)對(duì)鑄件缺陷的影響，進(jìn)而了解缺陷對(duì)力學(xué)性能的影響。鑄件孔洞尺寸分布能夠?yàn)槌湫秃湍踢^(guò)程中孔洞的形成方式提供有力證據(jù)。先前的研究表明，3參數(shù)Weibull分布適用于壓鑄AM60B合金的孔洞尺寸分布。Tiryakio lu發(fā)現(xiàn)AM50壓鑄件中孔洞尺寸分布嚴(yán)格遵從3參數(shù)Lognormal分布，而重力壓鑄A356中的孔洞尺寸分布呈現(xiàn)2參數(shù)Lognormal分布。遺憾的是，早期研究是基于二維金相對(duì)孔洞尺寸分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。正如前文所討論的，基于截面的二維分析會(huì)低估孔洞形狀的復(fù)雜性和體積，并高估孔洞數(shù)量。

作者利用Weibull分布以及2參數(shù)和3參數(shù)Lognormal函數(shù)對(duì)ADC12壓鑄件58個(gè)試樣的微觀孔洞體積分布進(jìn)行了分析，其中4個(gè)試樣結(jié)果如圖2所示。3參數(shù)Weibull分布公式如下：

式中：λ是尺度參數(shù)，m是形狀參數(shù)，x是變量（此處為每個(gè)孔洞的體積），x0是位置參數(shù)（最小氣孔體積）。2參數(shù)Lognormal分布和3參數(shù)Lognormal分布的概率密度函數(shù)如下：

式中：μ和σ分別為變量對(duì)數(shù)的平均差和標(biāo)準(zhǔn)差，τ為3參數(shù)Lognormal分布的門檻值參數(shù)。如圖12（a）所示，實(shí)際孔洞體積分布不符合Weibull分布。2參數(shù)Lognormal分布能夠較好地?cái)M合孔洞體積，如圖12（b）。3參數(shù)Lognormal分布與三維X射線斷層掃描得到的孔洞體積吻合良好，如圖12（c），其中閾值代表最小孔洞體積。該結(jié)果與鄭等人利用X射線斷層掃描得到的壓鑄AM60合金微觀孔洞體積分布結(jié)果相吻合。

圖12 ADC12壓鑄件孔洞體積的統(tǒng)計(jì)分布函數(shù)擬合結(jié)果

2.2 富Fe相團(tuán)簇特征

合金中第二相的特征及其分布對(duì)合金的力學(xué)性能有著重要影響。Khoukhi等人回顧了三種用于測(cè)量與泊松過(guò)程距離的方法（G函數(shù)、F函數(shù)和K-里普利函數(shù)），并結(jié)合斷層掃描技術(shù)對(duì)消失模鑄造和重力鑄造AlSi合金中孔洞的聚集程度進(jìn)行了計(jì)算。Hannard等人利用瑞士光源X射線斷層掃描對(duì)6056、6061和6005鋁合金中金屬間化合物顆粒的團(tuán)簇特征進(jìn)行了量化分析，包括顆粒間距、團(tuán)簇尺寸、團(tuán)簇內(nèi)顆粒平均數(shù)量以及團(tuán)簇內(nèi)顆粒體積分?jǐn)?shù)等。同時(shí)在原位拉伸試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，顆粒的大范圍聚集對(duì)斷裂各向異性有著至關(guān)重要的影響。對(duì)于壓鑄而言，含有壓室預(yù)結(jié)晶的液態(tài)金屬在高速且伴隨紊流的情況下充入型腔，隨后在不同增壓壓力、冷卻速率以及剪切力作用下發(fā)生凝固。這導(dǎo)致壓鑄合金表層和偏析帶以及心部呈現(xiàn)顯著不同的微觀組織。通過(guò)壓鑄AlSi10MgMn合金的原位拉伸試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，聚集的10 μm富Fe金屬間化合物對(duì)主裂紋擴(kuò)展起著決定性作用。這再次凸顯了合金中第二相特征及分布對(duì)其力學(xué)性能影響的重要性。因此，開(kāi)展化學(xué)成分和工藝參數(shù)對(duì)壓鑄鋁/鎂合金中第二相團(tuán)簇特征影響的研究十分重要。

作者對(duì)初生相為α-Al相的高真空壓鑄AlSi10-0.16Fe0.60Mn合金和初生相為α-Fe相的AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金中的富Fe金屬間化合物進(jìn)行G函數(shù)分布計(jì)算。結(jié)果表明，初生相為α-Al相合金心部的金屬間化合物分布較為分散，而后一種合金中的金屬間化合物更易于聚集。此外，結(jié)合二分K均值算法（Bisecting K-means）和基于密度的空間聚類算法（DBSCAN）對(duì)金屬間化合物的空間聚類特征進(jìn)行了量化并列于表3中。這些特征包括團(tuán)簇內(nèi)金屬間化合物數(shù)量（Ni）、團(tuán)簇內(nèi)金屬間化合物質(zhì)心間距（D）、團(tuán)簇?cái)?shù)量（Nc）以及團(tuán)簇內(nèi)金屬間化合物體積（V）。圖13展示了高真空壓鑄AlSi10-0.16Fe0.6Mn（初生α-Al相）和AlSi10-0.15Fe0.82Mn（初生α-Fe相）合金心部具有代表性的富Fe金屬間化合物團(tuán)簇。結(jié)合圖表可知，在前一種合金中，多面體和漢字狀的富Fe金屬間化合物在表層均勻分布。而在合金的心部，這些金屬間化合物則會(huì)發(fā)生聚集，并且部分相互連接。在初生相為α-Fe相的合金中，金屬間化合物多為六面體和八角枝晶狀，并相互連接，且無(wú)論是在表層還是心部均發(fā)生聚集。這是因?yàn)樵诔湫瓦^(guò)程中，壓室內(nèi)形成的初生α-Fe金屬間化合物相互碰撞，在隨后的凝固過(guò)程中生長(zhǎng)并發(fā)生連接，進(jìn)而導(dǎo)致了團(tuán)簇的形成。如圖14所示，漢字狀和相互連接的金屬間化合物使得團(tuán)簇內(nèi)金屬化合物間距大幅減小。

表3 壓鑄AlSi10MgMn合金富Fe相團(tuán)簇特征

圖13 壓鑄鋁合金團(tuán)簇特征

圖14 壓鑄AlSi10MgMn合金團(tuán)簇內(nèi)金屬間化合物間距

03 微觀組織對(duì)力學(xué)性能的影響

3.1 微觀孔洞

孔洞的存在降低了壓鑄鋁/鎂合金的力學(xué)性能。Gokhale等人提出了拉伸性能與孔洞面積分?jǐn)?shù)（fp）之間的相關(guān)性，如下所示：

式中：e為抗拉強(qiáng)度或伸長(zhǎng)率，e0為無(wú)缺陷材料的強(qiáng)度或伸長(zhǎng)率，n為敏感系數(shù)。

斷層掃描技術(shù)提供了更多鑄造鋁/鎂合金微觀孔洞的空間特征，包括孔洞位置、體積、表面積以及某一方向上的投影面積等，豐富了壓鑄鋁/鎂合金中孔洞與拉伸性能關(guān)系的研究。Zheng等人發(fā)現(xiàn)，壓鑄AlSiMgMn合金拉伸試樣的斷裂位置與斷層掃描試驗(yàn)中觀察到的大孔洞區(qū)域相對(duì)應(yīng)，如圖15所示。進(jìn)一步對(duì)壓鑄AM60合金拉伸試樣斷裂段的所有微觀孔洞以及最大孔隙率區(qū)域進(jìn)行了分析，得到了一個(gè)與合金伸長(zhǎng)率相關(guān)的函數(shù)關(guān)系：

式中：ε為伸長(zhǎng)率，LP為斷裂段的局部孔隙率。

圖15 計(jì)算機(jī)斷層掃描（CT）圖像與斷口表面之間孔隙尺寸及分布對(duì)比

Jiao和Xiong通過(guò)改變壓射速度研究孔隙率對(duì)壓鑄AlSiMgMn合金力學(xué)性能的影響。分別對(duì)孔隙率為0.001 3%和0.041%的試樣進(jìn)行了拉伸試驗(yàn)。在拉伸試驗(yàn)之前，使用實(shí)驗(yàn)室斷層掃描以3 μm的分辨率獲得試樣內(nèi)部的孔洞特征，并在拉伸過(guò)程中每隔2%應(yīng)變進(jìn)行一次掃描。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在低孔隙率的試樣中，裂紋從表面缺陷處萌生，并以放射狀擴(kuò)展。此外，微觀孔洞對(duì)裂紋擴(kuò)展的影響可以忽略不計(jì)。然而，在高孔隙率的試樣中，裂紋的萌生和擴(kuò)展源于孔洞（特別是不規(guī)則孔洞）的擴(kuò)張和連接，如圖16所示。

圖16 不同加載條件下壓鑄AlSi10MgMn合金中孔洞的變化

鋁合金鑄件在交通運(yùn)輸領(lǐng)域的應(yīng)用日益增多，鑒于其在服役過(guò)程中所承受的載荷呈現(xiàn)出循環(huán)特性，疲勞性能已然成為鋁合金鑄件設(shè)計(jì)環(huán)節(jié)中極為關(guān)鍵的考量因素。Li和Lee結(jié)合X射線斷層掃描技術(shù)和有限元分析（FEA），對(duì)重力鑄造A356-T6合金中疲勞裂紋擴(kuò)展與孔洞之間的相互作用展開(kāi)了研究。結(jié)果表明，處于疲勞裂紋尖端附近的孔洞會(huì)和裂紋發(fā)生相互作用，進(jìn)一步提高裂紋擴(kuò)展速率。此外，研究者還分析了孔洞對(duì)重力鑄造和消失模鑄造A319合金疲勞性能的影響，為深入理解合金微觀組織與疲勞性能之間的內(nèi)在聯(lián)系提供了重要參考依據(jù)。

在傳統(tǒng)壓鑄鋁合金中，微觀孔洞必然會(huì)對(duì)合金的疲勞性能產(chǎn)生重要影響。Vanderesse等人對(duì)5個(gè)壓鑄AlSi9Cu3合金試樣進(jìn)行了疲勞試驗(yàn)，結(jié)果如表4所示。此外，對(duì)孔洞的三維特征分析以及利用有限元分析（FEA）計(jì)算孔洞周圍的應(yīng)力集中已應(yīng)用于壓鑄鋁合金的研究中。結(jié)合X射線斷層掃描結(jié)果發(fā)現(xiàn)，試樣的疲勞裂紋起源于表面孔洞和內(nèi)部孔洞。

表4 壓鑄AlSi9Cu3合金的疲勞失效情況

在不同應(yīng)用載荷鑄件的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)中，壓鑄鋁合金應(yīng)力與疲勞壽命之間的關(guān)系（即S-N曲線）至關(guān)重要。作者利用X射線斷層掃描技術(shù)對(duì)ADC12壓鑄件48個(gè)疲勞試樣中的孔洞進(jìn)行了表征，分辨率為5 μm。根據(jù)試樣中的孔隙率，將它們分為7組，平均孔隙率分別為0.91%、0.71%、0.56%、0.48%、0.43%、0.31%和0.15%。每組在5級(jí)應(yīng)力水平下進(jìn)行疲勞試驗(yàn)，繪制了各孔隙率的S-N曲線如圖17所示。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，對(duì)于孔隙率相差不超過(guò)1%的ADC12壓鑄件，其疲勞壽命相差一個(gè)數(shù)量級(jí)。同時(shí)歸納了ADC12壓鑄件孔洞尺寸-疲勞壽命預(yù)測(cè)公式：

式中：Np為疲勞壽命，ai為引發(fā)疲勞裂紋孔洞的等效直徑，Δσ為應(yīng)力水平。

圖17 ADC12壓鑄件不同孔隙率的疲勞S-N線圖

3.2 富Fe相對(duì)力學(xué)行為的影響

在鑄造鋁合金中，F(xiàn)e作為雜質(zhì)元素，其形成主要的金屬間化合物會(huì)對(duì)合金的力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響。因此，富Fe金屬間化合物對(duì)合金性能的作用已成為眾多研究人員重點(diǎn)關(guān)注的對(duì)象。為了減輕Fe元素在鑄造鋁合金鑄件中造成的損害，通常會(huì)通過(guò)添加錳和鉻等元素或者提高冷卻速率的方法來(lái)促進(jìn)生成致密的α-Fe相。研究結(jié)果表明，高含量的錳和鉻能夠促進(jìn)α-AlFeSi相的形成，抑制β-AlFeSi相的形核，進(jìn)而改善AlSi7和AlSiCu合金的力學(xué)性能。由于壓鑄鋁合金作為結(jié)構(gòu)件使用時(shí)對(duì)其力學(xué)性能有著較高要求，

作者利用原位SEM研究了合金鑄態(tài)和T6熱處理壓鑄AlSi10MgMn試樣的拉伸行為。在鑄態(tài)鑄件中，尺寸較小的α-Fe金屬間化合物上發(fā)現(xiàn)了微裂紋，但主裂紋主要通過(guò)共晶區(qū)擴(kuò)展。經(jīng)過(guò)T6熱處理后，由于固溶和時(shí)效處理過(guò)程中殘余應(yīng)力的釋放，只有較大的金屬間化合物發(fā)生斷裂形成微裂紋。在拉伸過(guò)程中，因基體和硅顆粒變形量不同，兩者界面處形成了微孔，主裂紋通過(guò)連接這些微孔進(jìn)行擴(kuò)展。綜合上述研究可以看出，富Fe金屬間化合物對(duì)壓鑄鋁合金的力學(xué)性能有著極為顯著的影響。

在壓鑄AlSi合金富Fe相的研究中，Jiao和Xiong等人進(jìn)一步地研究了富Fe金屬間化合物對(duì)合金力學(xué)性能的影響。他們?cè)跀嗫诒砻姘l(fā)現(xiàn)了多面體富Fe相，如圖18所示。通過(guò)對(duì)縮孔和硅顆粒以及斷口表面多面體富Fe相的應(yīng)力強(qiáng)度因子進(jìn)行對(duì)比分析，得出了一個(gè)重要結(jié)論：尺寸較大的多面體富Fe相具備較差的變形協(xié)調(diào)性，容易成為應(yīng)力集中源，進(jìn)而促進(jìn)了微裂紋的形成與擴(kuò)展。盡管該研究證實(shí)了富Fe金屬間化合物對(duì)力學(xué)性能存在影響，但仍有兩點(diǎn)局限性需要考慮。其一，在斷口表面觀察到的相尺寸和裂紋長(zhǎng)度可能小于它們?cè)诳臻g中的實(shí)際尺寸，所以計(jì)算得到的應(yīng)力強(qiáng)度因子可能被低估。其二，正如先前的研究所示，聚集的富Fe金屬間化合物對(duì)主裂紋的擴(kuò)展有著更為重要的影響，而該研究?jī)H選取了斷口表面的單個(gè)金屬間化合物而未能考慮相鄰金屬間化合物的影響。

圖18 不同載荷下的壓鑄鋁合金多面體富Fe相及縮孔

通過(guò)在X射線斷層掃描設(shè)備上加裝機(jī)械測(cè)試系統(tǒng)，可以觀測(cè)合金變形過(guò)程中內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的演變和動(dòng)態(tài)損傷過(guò)程。這種組合方法被稱作四維（三維加時(shí)間）原位X射線斷層掃描技術(shù)，能夠定量分析合金變形過(guò)程中內(nèi)部結(jié)構(gòu)演變，提供動(dòng)態(tài)損傷過(guò)程詳細(xì)信息，已被用于表征內(nèi)部結(jié)構(gòu)損傷過(guò)程以及量化孔洞的形核與生長(zhǎng)特征。作者使用配備拉伸臺(tái)的蔡司（ZEISS）Xradia520versa三維X射線斷層掃描儀器，分別對(duì)壓鑄AlSi10-0.16Fe0.6Mn（初生相為α-Al）和AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金（初生相為α-Fe）進(jìn)行了原位拉伸試驗(yàn)。如圖19所示，展示了不同應(yīng)變下合金的損傷情況，并定量分析了裂紋的起源與擴(kuò)展。對(duì)于初生相為α-Al的合金，共晶富Fe金屬間化合物在高應(yīng)變下發(fā)生破壞，形成的小尺寸微裂紋且難以擴(kuò)展。隨著應(yīng)變?cè)黾?，縮孔體積增大并與團(tuán)簇內(nèi)微裂紋連接，導(dǎo)致主裂紋通過(guò)裂紋尖端的金屬間化合物團(tuán)簇進(jìn)行擴(kuò)展。對(duì)于初生相為α-Fe的合金，團(tuán)簇內(nèi)的金屬間化合物在低應(yīng)變時(shí)斷裂，微裂紋相互連接，形成了主裂紋并加速擴(kuò)展，如圖19（b）所示。

圖19 通過(guò)3D原位拉伸得到高真空壓鑄鋁合金裂紋的起源與擴(kuò)展

04 展望

4.1 非均勻微觀結(jié)構(gòu)的形成機(jī)制與控制

深入了解凝固過(guò)程中微觀組織的演變規(guī)律，對(duì)控制實(shí)際鋁/鎂鑄件微觀組織至關(guān)重要。已有一些研究利用同步輻射X射線對(duì)微觀組織形成進(jìn)行實(shí)時(shí)觀測(cè)。然而，由于模具對(duì)X射線觀測(cè)的阻礙，壓鑄凝固過(guò)程中微觀組織的演變難以實(shí)時(shí)觀測(cè)。因此，目前對(duì)壓鑄合金微觀組織形成的研究，大多只能在壓鑄過(guò)程結(jié)束后開(kāi)展，而X射線斷層掃描技術(shù)在揭示不同微觀組織特征方面已展現(xiàn)出巨大優(yōu)勢(shì)。需要注意的是，在壓鑄過(guò)程中，晶粒的形核與生長(zhǎng)，溶質(zhì)的擴(kuò)散與分布，壓力以及對(duì)流等都會(huì)對(duì)壓鑄微觀組織特征產(chǎn)生顯著影響。

這些微觀組織特征的變化，又會(huì)進(jìn)一步對(duì)宏觀偏析和缺陷形成以及壓鑄件的力學(xué)性能造成影響。綜合上述因素，計(jì)算機(jī)模擬仿真成為研究壓鑄合金微觀組織演變的有效手段。Luo等人開(kāi)發(fā)了一種基于元胞自動(dòng)機(jī)（CA）和工藝模擬的三維模型，用于預(yù)測(cè)鋁合金壓鑄件的晶粒尺寸，可獲得晶粒形貌和晶粒密度以及晶粒尺寸等信息。其模擬結(jié)果與不同冷卻速率，不同壁厚鑄件的電子背散射衍射（EBSD）分析結(jié)果吻合。圖20對(duì)比了壁厚為5 mm試樣的試驗(yàn)結(jié)果與模擬結(jié)果。

圖20 壁厚為5 mm的試樣中心區(qū)域的壓鑄試驗(yàn)結(jié)果

由于不同的冷卻速度和凝固壓力，以及壓鑄過(guò)程中增壓壓力下的強(qiáng)制對(duì)流，壓鑄組織表現(xiàn)出了明顯的組織變化，即表層、偏析帶和心部。而Luo等人對(duì)晶粒形成的模擬范圍局限于1 mm³，難以捕捉壓鑄件微觀組織的復(fù)雜性和非均勻性。為了理解和揭示壓鑄鋁/鎂合金中微觀組織的形成過(guò)程及影響因素，需要進(jìn)行考慮壓力傳遞、強(qiáng)制對(duì)流和溶質(zhì)分布的超大尺度微觀結(jié)構(gòu)演變模擬。此項(xiàng)工作不僅對(duì)于深入理解微觀組織的形成過(guò)程具有重要意義，同時(shí)對(duì)提升當(dāng)前鑄造模擬軟件的功能也至關(guān)重要。通過(guò)該模擬，能夠更有效地預(yù)測(cè)微觀組織和性能，進(jìn)而為優(yōu)化實(shí)際壓鑄工藝提供有力支撐。結(jié)合X射線斷層掃描技術(shù)對(duì)微觀組織特征進(jìn)行定量分析，可以驗(yàn)證模型的有效性。需要注意的是，α-Al晶粒是影響鋁合金性能最重要的微觀結(jié)構(gòu)之一。然而，對(duì)壓鑄鋁合金中晶粒三維特征的研究相對(duì)較少。這主要是因?yàn)閄射線斷層掃描技術(shù)存在一定局限性，無(wú)法對(duì)密度相似的初生α-Al相和共晶Al相進(jìn)行有效區(qū)分。此外，Q-Al5Cu2Mg8Si6和θ-Al2Cu都含有銅和鎂元素，且密度相近，也無(wú)法區(qū)分。因此，應(yīng)結(jié)合其他先進(jìn)的技術(shù)開(kāi)展研究。本文作者利用納米尺度的連續(xù)切片掃描電子顯微鏡（SBFSEM）重構(gòu)了微觀組織的三維特征，包括α-Al晶粒、Si顆粒以及尺寸為1~2 μm的α-Fe、β、Q和θ金屬間化合物，如圖21所示。因此，結(jié)合X射線斷層掃描技術(shù)和其他先進(jìn)技術(shù)與超大尺度模擬進(jìn)行研究，對(duì)于理解和控制壓鑄鋁/鎂合金的微觀組織特征至關(guān)重要。

圖21 基于連續(xù)切片掃描電子顯微鏡（SBFSEM）高真空壓鑄鋁合金微觀組織三維特征

4.2 微觀結(jié)構(gòu)特征與性能之間的關(guān)系

根據(jù)X射線斷層掃描獲得的材料內(nèi)部各相的實(shí)際三維特征，結(jié)合多物理場(chǎng)計(jì)算模擬，可以分析特征和分布對(duì)材料力學(xué)性能的影響。例如：含孔洞的產(chǎn)氚陶瓷球中的熱傳遞問(wèn)題；考慮顆粒實(shí)際特征的發(fā)光復(fù)合材料以及B4Cp/6061Al復(fù)合材料的應(yīng)力與損傷分析；凝固過(guò)程中富Fe金屬間化合物的形成對(duì)鋁合金滲透性的影響；實(shí)際幾何形狀預(yù)制體中的滲流情況等。在傳統(tǒng)壓鑄件中，孔洞是影響鑄件力學(xué)性能的主要因素。通過(guò)將X射線斷層掃描得到的三維特征導(dǎo)入有限元模型，可以研究壓鑄鋁合金疲勞試驗(yàn)中孔洞周圍的應(yīng)力集中以及孔洞對(duì)裂紋擴(kuò)展的影響。作者進(jìn)一步對(duì)含微觀孔洞的壓鑄AlSi10MgMn合金斷裂過(guò)程展開(kāi)模擬，并通過(guò)原位拉伸試驗(yàn)進(jìn)行了對(duì)比和驗(yàn)證。這些研究表明，微觀組織的多物理場(chǎng)模擬在探索微觀組織與性能之間的關(guān)系上展現(xiàn)出了廣闊的應(yīng)用前景。對(duì)于壓鑄鋁/鎂合金而言，基體晶粒和金屬間化合物為影響力學(xué)性能的決定性因素。它們具有復(fù)雜的空間特征與分布狀態(tài)，存在嚴(yán)重的非均勻性，如圖21所示。雖然已有關(guān)于晶體彈性或塑性的研究報(bào)道，但這些研究常常把基體視為單一相。有研究者基于重力鑄造AlSiCu合金中縮孔和片狀β-Fe的實(shí)際形貌進(jìn)行有限元分析，計(jì)算了其各部位應(yīng)力集中因子，如圖22所示，是目前唯一一項(xiàng)基于實(shí)際微觀結(jié)構(gòu)運(yùn)用有限元分析鑄造鋁合金雙相或多相影響的研究。由此可見(jiàn)，使用多物理場(chǎng)有限元分析計(jì)算高真空壓鑄鋁/鎂合金中晶粒和金屬間化合物等多相對(duì)力學(xué)性能的影響仍存在困難和挑戰(zhàn)。這些挑戰(zhàn)包括：不同相的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系；相界面的結(jié)合強(qiáng)度；能包含全部組織特征的計(jì)算域尺度；以及適合不同尺寸相的自適應(yīng)網(wǎng)格。但是，這些分析可以直接揭示微觀組織特征與性能之間的關(guān)系，具有很高的研究?jī)r(jià)值。

圖22 有限元分析重力鑄造AlSiCu合金中縮孔和β-Fe相的應(yīng)力集中因子（最大值和平均值）

05 結(jié)束語(yǔ)

（1）基于X射線斷層掃描技術(shù)對(duì)壓鑄鋁/鎂合金中的孔洞以及富Fe金屬間化合物進(jìn)行三維重構(gòu)，分析和總結(jié)了氣孔、氣縮孔、縮孔以及初生和共晶α-Fe金屬間化合物特征和形成機(jī)制。

（2）通過(guò)X射線斷層掃描得到的壓鑄合金微觀孔洞尺寸分布與3參數(shù)Lognormal分布吻合良好，其中閾值代表最小孔隙體積。微觀孔洞與包括拉伸性能和疲勞行為在內(nèi)的力學(xué)性能存在冪相關(guān)。

（3）初生相為α-Fe相時(shí)，壓鑄鋁合金表層和心部均發(fā)現(xiàn)富Fe金屬間化合物團(tuán)簇；而初生相為α-Al相時(shí)，富Fe金屬間化合物團(tuán)簇僅在心部出現(xiàn)。通過(guò)三維X射線斷層掃描原位拉伸試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，初生富Fe相團(tuán)簇會(huì)加劇金屬間化合物斷裂進(jìn)而產(chǎn)生裂紋。

（4）在未來(lái)的研究中，結(jié)合X射線斷層掃描技術(shù)和其他先進(jìn)技術(shù)與超大尺度模擬進(jìn)行研究，對(duì)于理解和控制壓鑄鋁/鎂合金的微觀組織特征至關(guān)重要?；趯?shí)際微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行多相和多物理場(chǎng)分析是揭示壓鑄鋁/鎂合金微觀結(jié)構(gòu)特征與性能之間關(guān)系的重要途徑。

作者

趙海東 王雪靈 萬(wàn)謙 白文輝 劉斐

華南理工大學(xué)，國(guó)家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心，機(jī)械與汽車工程學(xué)院

本文轉(zhuǎn)載自：鑄造雜志