![]() 原標題:壓鑄鋁/鎂合金微觀組織特征與分布的三維斷層掃描研究進展 摘要:鋁/鎂合金壓鑄件廣泛應用于汽車工業。微觀組織對鑄件的力學性能有著決定性的影響,而微觀組織特征對于研究微觀結構與力學性能之間的關系至關重要。在過去十年間,人們利用X射線斷層掃描技術(μ-CT)對壓鑄鋁/鎂合金的微觀組織特征,尤其是微觀孔洞和富Fe金屬間化合物,展開了三維研究。本文回顧了壓鑄鋁/鎂合金微觀組織三維斷層掃描研究進展與現狀,重點包括:微觀孔洞、富Fe金屬間化合物等三維特征及其分布;微觀組織對合金力學性能的影響與定量關系;展望了基于實際三維特征的壓鑄鋁/鎂合金組織形成機制和組織與性能關系的研究。 自20世紀起,全球工業化進程迅速推進,引發了一系列與環境和資源緊密相關的問題。在此背景下,節能減排理念在各領域逐步得到接納與深入踐行。汽車輕量化作為減少排放的重要舉措,致力于減輕汽車的整體重量。鋁/鎂合金壓鑄(HPDC)工藝在汽車零部件制造中展現出顯著優勢。其不僅能實現復雜形狀部件的近凈成形,極大提升材料利用率與生產效率,還具備自動化程度高和生產成本低等特點。應用范圍涵蓋發動機缸體和變速箱等傳統壓鑄零部件,以及支柱、減震塔和副車架等高真空壓鑄(HVDC)零部件。 與重力鑄造和低壓鑄造相比,在壓鑄過程中,合金熔體以每秒幾十米的高速速度注入型腔。因此,高速填充過程中產生的紊流導致壓鑄件中通常含有孔洞缺陷。孔洞的存在減少了鑄件的有效承載面積,降低了鑄件的強度和塑性,并產生應力集中萌生裂紋,極大地縮短了鑄件的疲勞壽命。同時,氣孔會在熱處理時造成表面起泡,限制了壓鑄鋁/鎂合金的應用范圍。為了減少和消除氣孔的影響,真空和高真空壓鑄應運而生,并在實際生產中得到應用,使高真空壓鑄件的力學性能可以通過熱處理進一步提高。然而,一些雜質元素,特別是Fe元素,會形成脆性金屬間化合物,降低高真空壓鑄件的力學性能。此外,為滿足不斷提高的性能需求,微合金化成為一種經濟有效地強化高真空壓鑄鋁/鎂合金手段。以AlSi合金為例,添加鎂和銅元素可以形成不同強化金屬間化合物。微合金化不僅促使新相生成,還能改變原有相的形貌和特征,對控制鑄件性能起著關鍵作用。 壓鑄鋁/鎂合金微觀組織特征及分布對合金的力學性能有著重要影響。因此,在過去的二十年里,研究者對其微觀組織特征及分布給予了諸多關注。傳統研究中,利用阿基米德定律、光學顯微鏡(OM)以及掃描電子顯微鏡(SEM)對合金中的α-Al/Mg晶粒、Si顆粒、金屬間化合物以及孔洞等進行了分析研究。然而,這些技術僅能獲取二維截面信息。三維成像技術能夠有效揭示材料內部不同相的形貌特征及空間分布,對深入探究鑄造鋁/鎂合金微觀組織形成機制,以及理解微觀組織與宏觀力學性能之間的內在聯系具有重要意義。近十年來,隨著X射線斷層掃描技術的發展,壓鑄鋁/鎂合金微觀組織的三維可視化及量化研究得以開展,豐富了人們對相特征及形成的認識。在本文中,梳理并總結了壓鑄鋁/鎂合金微觀組織三維斷層掃描研究進展與現狀,并提出了該領域未來值得深入探索的研究方向。 01 壓鑄合金微觀組織三維特征 1.1 微觀孔洞 通常情況下,鋁鑄件中存在氣孔與縮孔。重力鑄造鋁合金中的縮孔在凝固過程中的高固相分數階段形成。不同的是,傳統壓鑄鋁/鎂合金中,金屬液在高速填充型腔時呈現紊流狀態,易卷入氣體形成氣孔,并在凝固期間長大。因此,壓鑄鋁/鎂合金中的微觀孔洞具有更多樣化的特征。傳統方法是通過阿基米德法或基于金相圖像測量孔隙率與孔洞尺寸等特征。然而,Felberbaum等人在對重力鑄造鋁銅合金微觀孔洞三維特征的研究中指出,在金相圖像上分散分布的氣孔在三維空間中相互連通。 Lee和Gokhale通過堆疊合金試樣上采集的連續金相圖像切片,重構出壓鑄AE44鎂合金微觀組織三維特征,如圖1所示。每張切片面積為22.5 μm2,分辨率達到了1 μm,切片間距設定為2 μm。這項研究首次以高分辨率方式揭示了壓鑄合金中微觀孔洞的形貌與特征。研究結果表明,壓鑄AE44鎂合金中的氣孔呈球形,表面光滑,在空間上與縮孔分離。這些氣孔所具備的特征,或許能夠為解釋該合金所擁有的優異性能提供理論依據。
圖1 基于連續切片技術重構壓鑄AE44合金中的孔洞 在鑄造工藝的研究中,同步輻射X射線已被廣泛應用于觀察液態金屬充型階段的流動以及凝固過程枝晶和孔洞的形成。這些研究展示了X射線投影下的二維圖像。隨著X射線斷層掃描技術的發展,鋁合金鑄件中的相可以通過更高分辨率的無損檢測手段進行分析并獲得三維特征信息。由于微觀孔洞的存在會降低鋁合金鑄件性能,研究者利用先進的μ-CT技術對重力鑄造鋁合金中的微觀孔洞特征展開了研究。其優點在于檢測范圍大,分辨率高,并能定量分析孔洞空間特征。研究表明,通過X射線斷層掃描技術測得的重力鑄造鋁合金孔隙率可能比金相所得的孔隙率大好幾倍。 如前文所述,壓鑄鋁/鎂合金中的孔洞多樣且具有不同特征。作者通過1600T冷室壓鑄機生產ADC12壓鑄件,并從中提取了48個疲勞試樣。利用X射線斷層掃描技術重構了試樣標距部分的微觀孔洞。圖2展示了孔隙率在0.1%至1.0%之間試樣中的孔洞分布,共檢測到了46 207個孔洞。所有試樣的平均孔隙率為0.55%,氣孔平均體積為0.001 982 mm³,最小孔洞體積為0.000 033 mm³,最大孔洞體積為1.388 mm³。基于X射線斷層掃描的結果,對試樣中孔洞的體積、表面積和球形度等特征進行了計算。根據這些特征,將孔洞分為氣孔、氣縮孔和縮孔。圖3展示了各類孔洞的形貌,其特征列于表1中。三類孔洞形成機制如下。
圖2 疲勞試樣內部微觀孔洞的三維X射線斷層掃描結果
圖3 ADC12壓鑄件中氣孔、氣縮孔和縮孔的三維形貌
表1 ADC12壓鑄鋁合金微觀孔洞特征 (1)氣孔是由壓鑄充型過程中氣體卷入所致。這些氣孔圓整度高于0.5,形狀較為圓整,表面光滑。充型結束后,氣孔受到增壓壓力的壓縮。因此,在增壓階段,隨著內部壓力的增加,氣孔體積會隨之減小。 (2)在壓鑄件的凝固過程中,隨著固相分數的增加,壓室傳遞到模具型腔內的壓力減小,導致處于液相和糊狀區的孔洞發生體積膨脹。隨著進一步凝固收縮,孔洞內的高壓推動其周圍液相向枝晶骨架流動,從而形成表面凸起或含有長尾狀氣縮孔。與氣孔相比,氣縮孔的體積更大,而圓整度更低。 (3)當內澆道完全凝固時,壓室壓力無法傳遞至型腔內部。鑄件熱節部位仍殘留液相,形成縮孔。縮孔的形成與局部壓力下降、過飽和的氫析出以及孔洞的形核長大有關。其生長受到已形成枝晶骨架的限制,致使其具有極其復雜的三維形貌。縮孔的體積和圓整度均低于氣孔和氣縮孔。 Guo和Xiong等研究者利用X射線斷層掃描技術對壓鑄AM60合金中的孔洞進行了表征,如圖4(a)和(b)所示。根據孔洞的形貌特征和形成機理,他們提出了四種孔洞類型,包括氣縮孔、氣孔、縮孔以及島狀縮孔,如圖4(c)-(f)所示。前兩種孔洞是氣體卷入形成的,而后兩者則是由凝固收縮導致的。具有發達枝晶的壓室預結晶(ESCs)在凝固過程中阻礙了液態金屬的補縮,從而產生了縮孔。因此,壓室預結晶的偏析伴隨著大尺寸縮孔的形成。Jiao和Xiong進一步設計了一種陶瓷壓室,可以降低壓鑄AlSi合金的孔隙率,并優化了壓室預結晶特征。結果表明,具有發達枝晶的壓室預結晶會增加壓鑄鋁/鎂合金中的孔隙率。
圖4 AM60壓鑄鎂合金孔洞三維形貌 1.2 富 Fe 金屬間化合物 在鑄造鋁合金中,Fe元素會與其他元素形成脆性的富Fe相,并在拉伸過程中成為裂紋起源,對鑄件的力學性能產生不利影響。高真空壓鑄鋁合金憑借其優勢,被廣泛應用于汽車結構件的生產。隨著對產品性能要求的日益攀升,迫切需要制造出具備高力學性能的鑄件。因此,對高真空壓鑄鋁合金中富Fe金屬間化合物的研究日益增多。富Fe金屬間化合物與鋁基體之間較大的密度差為X射線斷層掃描分析提供了便利。但在鋁/鎂合金壓鑄過程中,由于X射線無法穿透鋼模具,所以很難對合金的凝固過程進行實時觀察。因此,利用X射線斷層掃描技術分析研究壓鑄鋁/鎂合金中的富Fe金屬間化合物只能在鑄件成形后進行。 Xiong等人利用該技術研究了壓鑄亞共晶鋁-硅合金中富Fe相的形貌和形成機制,如圖5(a)所示。
圖5 壓鑄亞共晶鋁-硅合金中富Fe相的分布和形貌分析 研究結果表明,初生富Fe相呈塊狀,而共晶富Fe相呈網狀,并參與三元共晶反應,沿著共晶邊界分布。沿柱狀拉伸試樣徑向選取了六面體、多面體和漢字狀的三種富Fe相,如圖5(b-g)所示。在含Fe和Mn元素鋁合金的平衡凝固過程中,通常會發生液相(L)→液相(L)+α/β-Fe的初生相轉變。然而,在高冷卻速率的非平衡凝固下,α-Fe相和α-Al相之間形成的溫度差異會減小,并且當冷卻速率達到100 K·min﹣¹時,這兩個相呈現出相同的形成溫度。因此,對于含有Fe和Mn元素的壓鑄AlSi合金而言,由于凝固過程中的高冷卻速率,初生相可能是α-Al相。對具有不同Fe和Mn含量的壓鑄AlSi10MgMn合金進行非平衡凝固分析可知,當Fe含量為0.15%時,如果Mn含量低于0.6%,初生相為α-Al相;相反,當Mn含量較高時,首先形成的則是α-Fe相。由于文獻所研究的壓鑄AlSi10MgMn合金中Fe含量不超過0.15%,Mn含量在0.5%-0.8%之間(遺憾的是實際Mn含量并未測量),因此,文中所提及的初生Fe相可能是在二元共晶轉變中形成的。進一步研究發現,采用較低的慢壓射速度有利于壓室中形成多面體富Fe相,并減少了鋁液中的Fe和Mn含量,導致型腔中形成的多面體和漢字狀富Fe相數量減少。 Jiao和Xiong進一步研究了壓鑄AlSi10MgMn合金中富Fe相的生長過程。如圖6所示,將兩種不同尺寸的初生富Fe相進行了分類,分別為壓室形成的初生富Fe相(P-IMC)Ⅰ和型腔內形成的初生富Fe相(P-IMC)Ⅱ。(P-IMC)Ⅰ的形狀近似六面體,而(P-IMC)Ⅱ近乎為球形,其特征包括體積、表面積以及圓整度等,列于表2用高分辨率透射電子顯微鏡(HRTEM)進行分析,(P-IMC)Ⅱ呈現出橫向生長,其密排面為{110}晶面,而壓室預結晶富集區的六面體(P-IMC)Ⅰ則沿著<100>方向生長成枝晶。通過不同體積的富Fe金屬間化合物推斷(P-IMC)Ⅰ的生長過程,如圖7所示。富Fe金屬間化合物形核后生長為多面體;隨著生長繼續,其與α-Al枝晶發生相互作用,最終形成內部中空的復雜枝晶形狀。
圖6 富Fe相三維形貌及SEM結果
表2 (P-IMC)Ⅱ和(P-IMC)Ⅰ幾何參數的平均值
圖7 初生富Fe相形貌變化及特征 為滿足汽車結構件力學性能的要求,早期采用的高真空壓鑄鋁合金,例如AlSiMgMn和AlMgSi合金,對Fe元素含量有著嚴格限制,其含量不超過0.15%。 然而,這種低Fe含量的合金通常是由原鋁材料制備而成,會消耗大量能源且材料成本高。因此,近年來較高含Fe量的壓鑄鋁合金受到了廣泛關注。例如,C611合金允許含有0.20%的Fe,特斯拉汽車用于結構件的壓鑄鋁合金允許含Fe量不超過0.40%。增加Fe含量能夠減少粘模現象,進而提高模具壽命。從合金應用的角度出發,Fe含量的增加會對富Fe金屬間化合物產生何種影響,以及這些富Fe金屬間化合物后續又會怎樣影響合金的力學性能,已然成為當前研究領域備受矚目的焦點問題。因此,作者對具有不同Fe(0.1%、0.15%、0.20%)和錳(0.6%、0.8%)含量的高真空壓鑄合金進行分析。根據非平衡凝固計算結果,AlSi10-0.1Fe0.6Mn和AlSi10-0.16Fe0.6Mn合金的初生相是α-Al相,而AlSi10-0.20Fe0.6Mn和AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金的初生相是初生α-Fe相。利用分辨率為0.8 μm的X射線斷層掃描技術對合金表層和心部的富Fe金屬間化合物進行重構,如圖8所示。
圖8 壓鑄AlSi10MgMn alloys 合金等效直徑超過10 μm的富Fe金屬間化合物 基于富Fe金屬間化合物的等效直徑對具有不同錳和Fe含量的合金表層及心部金屬間化合物進行了定量分析,如圖9所示。此外,還提取了不同等效直徑金屬間化合物的三維形貌。由圖可知,對于所有合金而言,心部的金屬間化合物數量遠多于表層。各合金中的金屬間化物特征如下。
圖9 壓鑄AlSi10-0.10Fe0.60Mn、AlSi10-0.16Fe0.60Mn、AlSi10-0.20Fe0.60Mn和AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金基于等效直徑的富Fe金屬間化合物數量分布 (1)初生相為α-Al相的高真空壓鑄AlSi10 -0.10Fe0.6Mn和AlSi10-0.16Fe0.60Mn合金:等效直徑小于16 μm的金屬間化合物呈現不規則多面體形狀,而直徑超過16 μm的則呈現漢字狀。這些金屬間化合物在表層均勻分布,而部分金屬間化合物在心部相互連接; (2)初生相為α-Fe相的高真空壓鑄AlSi10-0.20Fe0.6Mn和AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金:等效直徑小于16 μm的金屬間化合物呈現六面體狀,直徑超過16 μm的則呈現六面體和八角枝晶狀。這兩種合金最大金屬間化合物的等效直徑均超過20 μm,且在表層和心部均發現相互連接的金屬間化合物。 壓鑄AlSi10MgMn合金中的初生富Fe金屬間化合物在{100}晶面上形核,并沿著<100>方向生長成為枝晶。結合圖10壓鑄AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金不同體積富Fe金屬間化合物形貌可知,初生α-Fe相有著更為復雜的生長過程。α-Fe相在初始生長階段呈現出多面體形貌,如圖10(a)和(b)。在進一步生長過程中,優先生長方向會呈現出更高的生長速率,使得α-Fe相擴展為六面體,如圖10(c)所示。隨后,各面中心處的溶質擴散受到限制,六面體頂點和棱邊的快速生長導致面心出現凹陷。如圖10(d)和(e)。由于面心處富含溶質,六面體的八個頂點向外生長并形成枝晶,最終呈現出對稱的八角枝晶狀,如圖10(f)。 根據圖10,在圖11中提出了壓鑄AlSiMgMn合金中初生α-Fe的生長機理示意圖。當α-Fe晶胞尺寸超過臨界值后,表面的微小凸起沿著<100>方向擇優生長;隨著生長進行,前方溶質發生堆積,<111>方向生長速度加快,形成中空骨架,如圖11(b);隨著生長進行,中空面變小至消失,形成被{110}面包裹的十二面體,如圖11(c);后橫向生長為被{100}面包裹的類正六面體,如圖11(c) ,[此處指圖10(c)]和圖11(d);在高冷卻速度下,六面體面心處溶質難以擴散形成富集,而頂角處溶質易擴散,使<111>方向生長速度加快,導致六面體面心凹陷,如圖10(d)和(e);8個頂角持續向外生長,如圖11(d),最終形成八角狀枝晶。
圖10 壓鑄AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金不同體積初生α-Fe金屬間化合物三維形貌
圖11 壓鑄AlSiMgMn合金初生α-Fe相生長機理示意圖 02壓鑄合金微觀組織分布 2.1 微觀孔洞體積分布 為提高鋁/鎂壓鑄件質量,關鍵在于研究熔體質量和充型速度等工藝參數對鑄件缺陷的影響,進而了解缺陷對力學性能的影響。鑄件孔洞尺寸分布能夠為充型和凝固過程中孔洞的形成方式提供有力證據。先前的研究表明,3參數Weibull分布適用于壓鑄AM60B合金的孔洞尺寸分布。Tiryakio lu發現AM50壓鑄件中孔洞尺寸分布嚴格遵從3參數Lognormal分布,而重力壓鑄A356中的孔洞尺寸分布呈現2參數Lognormal分布。遺憾的是,早期研究是基于二維金相對孔洞尺寸分布進行統計分析。正如前文所討論的,基于截面的二維分析會低估孔洞形狀的復雜性和體積,并高估孔洞數量。 作者利用Weibull分布以及2參數和3參數Lognormal函數對ADC12壓鑄件58個試樣的微觀孔洞體積分布進行了分析,其中4個試樣結果如圖2所示。3參數Weibull分布公式如下:
式中:λ是尺度參數,m是形狀參數,x是變量(此處為每個孔洞的體積),x0是位置參數(最小氣孔體積)。2參數Lognormal分布和3參數Lognormal分布的概率密度函數如下:
式中:μ和σ分別為變量對數的平均差和標準差,τ為3參數Lognormal分布的門檻值參數。如圖12(a)所示,實際孔洞體積分布不符合Weibull分布。2參數Lognormal分布能夠較好地擬合孔洞體積,如圖12(b)。3參數Lognormal分布與三維X射線斷層掃描得到的孔洞體積吻合良好,如圖12(c),其中閾值代表最小孔洞體積。該結果與鄭等人利用X射線斷層掃描得到的壓鑄AM60合金微觀孔洞體積分布結果相吻合。
圖12 ADC12壓鑄件孔洞體積的統計分布函數擬合結果 2.2 富Fe相團簇特征 合金中第二相的特征及其分布對合金的力學性能有著重要影響。Khoukhi等人回顧了三種用于測量與泊松過程距離的方法(G函數、F函數和K-里普利函數),并結合斷層掃描技術對消失模鑄造和重力鑄造AlSi合金中孔洞的聚集程度進行了計算。Hannard等人利用瑞士光源X射線斷層掃描對6056、6061和6005鋁合金中金屬間化合物顆粒的團簇特征進行了量化分析,包括顆粒間距、團簇尺寸、團簇內顆粒平均數量以及團簇內顆粒體積分數等。同時在原位拉伸試驗中發現,顆粒的大范圍聚集對斷裂各向異性有著至關重要的影響。對于壓鑄而言,含有壓室預結晶的液態金屬在高速且伴隨紊流的情況下充入型腔,隨后在不同增壓壓力、冷卻速率以及剪切力作用下發生凝固。這導致壓鑄合金表層和偏析帶以及心部呈現顯著不同的微觀組織。通過壓鑄AlSi10MgMn合金的原位拉伸試驗發現,聚集的10 μm富Fe金屬間化合物對主裂紋擴展起著決定性作用。這再次凸顯了合金中第二相特征及分布對其力學性能影響的重要性。因此,開展化學成分和工藝參數對壓鑄鋁/鎂合金中第二相團簇特征影響的研究十分重要。 作者對初生相為α-Al相的高真空壓鑄AlSi10-0.16Fe0.60Mn合金和初生相為α-Fe相的AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金中的富Fe金屬間化合物進行G函數分布計算。結果表明,初生相為α-Al相合金心部的金屬間化合物分布較為分散,而后一種合金中的金屬間化合物更易于聚集。此外,結合二分K均值算法(Bisecting K-means)和基于密度的空間聚類算法(DBSCAN)對金屬間化合物的空間聚類特征進行了量化并列于表3中。這些特征包括團簇內金屬間化合物數量(Ni)、團簇內金屬間化合物質心間距(D)、團簇數量(Nc)以及團簇內金屬間化合物體積(V)。圖13展示了高真空壓鑄AlSi10-0.16Fe0.6Mn(初生α-Al相)和AlSi10-0.15Fe0.82Mn(初生α-Fe相)合金心部具有代表性的富Fe金屬間化合物團簇。結合圖表可知,在前一種合金中,多面體和漢字狀的富Fe金屬間化合物在表層均勻分布。而在合金的心部,這些金屬間化合物則會發生聚集,并且部分相互連接。在初生相為α-Fe相的合金中,金屬間化合物多為六面體和八角枝晶狀,并相互連接,且無論是在表層還是心部均發生聚集。這是因為在充型過程中,壓室內形成的初生α-Fe金屬間化合物相互碰撞,在隨后的凝固過程中生長并發生連接,進而導致了團簇的形成。如圖14所示,漢字狀和相互連接的金屬間化合物使得團簇內金屬化合物間距大幅減小。
表3 壓鑄AlSi10MgMn合金富Fe相團簇特征
圖13 壓鑄鋁合金團簇特征
圖14 壓鑄AlSi10MgMn合金團簇內金屬間化合物間距 03 微觀組織對力學性能的影響 3.1 微觀孔洞 孔洞的存在降低了壓鑄鋁/鎂合金的力學性能。Gokhale等人提出了拉伸性能與孔洞面積分數(fp)之間的相關性,如下所示:
式中:e為抗拉強度或伸長率,e0為無缺陷材料的強度或伸長率,n為敏感系數。 斷層掃描技術提供了更多鑄造鋁/鎂合金微觀孔洞的空間特征,包括孔洞位置、體積、表面積以及某一方向上的投影面積等,豐富了壓鑄鋁/鎂合金中孔洞與拉伸性能關系的研究。Zheng等人發現,壓鑄AlSiMgMn合金拉伸試樣的斷裂位置與斷層掃描試驗中觀察到的大孔洞區域相對應,如圖15所示。進一步對壓鑄AM60合金拉伸試樣斷裂段的所有微觀孔洞以及最大孔隙率區域進行了分析,得到了一個與合金伸長率相關的函數關系:
式中:ε為伸長率,LP為斷裂段的局部孔隙率。
圖15 計算機斷層掃描(CT)圖像與斷口表面之間孔隙尺寸及分布對比 Jiao和Xiong通過改變壓射速度研究孔隙率對壓鑄AlSiMgMn合金力學性能的影響。分別對孔隙率為0.001 3%和0.041%的試樣進行了拉伸試驗。在拉伸試驗之前,使用實驗室斷層掃描以3 μm的分辨率獲得試樣內部的孔洞特征,并在拉伸過程中每隔2%應變進行一次掃描。結果發現,在低孔隙率的試樣中,裂紋從表面缺陷處萌生,并以放射狀擴展。此外,微觀孔洞對裂紋擴展的影響可以忽略不計。然而,在高孔隙率的試樣中,裂紋的萌生和擴展源于孔洞(特別是不規則孔洞)的擴張和連接,如圖16所示。
圖16 不同加載條件下壓鑄AlSi10MgMn合金中孔洞的變化 鋁合金鑄件在交通運輸領域的應用日益增多,鑒于其在服役過程中所承受的載荷呈現出循環特性,疲勞性能已然成為鋁合金鑄件設計環節中極為關鍵的考量因素。Li和Lee結合X射線斷層掃描技術和有限元分析(FEA),對重力鑄造A356-T6合金中疲勞裂紋擴展與孔洞之間的相互作用展開了研究。結果表明,處于疲勞裂紋尖端附近的孔洞會和裂紋發生相互作用,進一步提高裂紋擴展速率。此外,研究者還分析了孔洞對重力鑄造和消失模鑄造A319合金疲勞性能的影響,為深入理解合金微觀組織與疲勞性能之間的內在聯系提供了重要參考依據。 在傳統壓鑄鋁合金中,微觀孔洞必然會對合金的疲勞性能產生重要影響。Vanderesse等人對5個壓鑄AlSi9Cu3合金試樣進行了疲勞試驗,結果如表4所示。此外,對孔洞的三維特征分析以及利用有限元分析(FEA)計算孔洞周圍的應力集中已應用于壓鑄鋁合金的研究中。結合X射線斷層掃描結果發現,試樣的疲勞裂紋起源于表面孔洞和內部孔洞。
表4 壓鑄AlSi9Cu3合金的疲勞失效情況 在不同應用載荷鑄件的結構設計中,壓鑄鋁合金應力與疲勞壽命之間的關系(即S-N曲線)至關重要。作者利用X射線斷層掃描技術對ADC12壓鑄件48個疲勞試樣中的孔洞進行了表征,分辨率為5 μm。根據試樣中的孔隙率,將它們分為7組,平均孔隙率分別為0.91%、0.71%、0.56%、0.48%、0.43%、0.31%和0.15%。每組在5級應力水平下進行疲勞試驗,繪制了各孔隙率的S-N曲線如圖17所示。結果發現,對于孔隙率相差不超過1%的ADC12壓鑄件,其疲勞壽命相差一個數量級。同時歸納了ADC12壓鑄件孔洞尺寸-疲勞壽命預測公式:
式中:Np為疲勞壽命,ai為引發疲勞裂紋孔洞的等效直徑,Δσ為應力水平。
圖17 ADC12壓鑄件不同孔隙率的疲勞S-N線圖 3.2 富Fe相對力學行為的影響 在鑄造鋁合金中,Fe作為雜質元素,其形成主要的金屬間化合物會對合金的力學性能產生不利影響。因此,富Fe金屬間化合物對合金性能的作用已成為眾多研究人員重點關注的對象。為了減輕Fe元素在鑄造鋁合金鑄件中造成的損害,通常會通過添加錳和鉻等元素或者提高冷卻速率的方法來促進生成致密的α-Fe相。研究結果表明,高含量的錳和鉻能夠促進α-AlFeSi相的形成,抑制β-AlFeSi相的形核,進而改善AlSi7和AlSiCu合金的力學性能。由于壓鑄鋁合金作為結構件使用時對其力學性能有著較高要求, 作者利用原位SEM研究了合金鑄態和T6熱處理壓鑄AlSi10MgMn試樣的拉伸行為。在鑄態鑄件中,尺寸較小的α-Fe金屬間化合物上發現了微裂紋,但主裂紋主要通過共晶區擴展。經過T6熱處理后,由于固溶和時效處理過程中殘余應力的釋放,只有較大的金屬間化合物發生斷裂形成微裂紋。在拉伸過程中,因基體和硅顆粒變形量不同,兩者界面處形成了微孔,主裂紋通過連接這些微孔進行擴展。綜合上述研究可以看出,富Fe金屬間化合物對壓鑄鋁合金的力學性能有著極為顯著的影響。 在壓鑄AlSi合金富Fe相的研究中,Jiao和Xiong等人進一步地研究了富Fe金屬間化合物對合金力學性能的影響。他們在斷口表面發現了多面體富Fe相,如圖18所示。通過對縮孔和硅顆粒以及斷口表面多面體富Fe相的應力強度因子進行對比分析,得出了一個重要結論:尺寸較大的多面體富Fe相具備較差的變形協調性,容易成為應力集中源,進而促進了微裂紋的形成與擴展。盡管該研究證實了富Fe金屬間化合物對力學性能存在影響,但仍有兩點局限性需要考慮。其一,在斷口表面觀察到的相尺寸和裂紋長度可能小于它們在空間中的實際尺寸,所以計算得到的應力強度因子可能被低估。其二,正如先前的研究所示,聚集的富Fe金屬間化合物對主裂紋的擴展有著更為重要的影響,而該研究僅選取了斷口表面的單個金屬間化合物而未能考慮相鄰金屬間化合物的影響。
圖18 不同載荷下的壓鑄鋁合金多面體富Fe相及縮孔 通過在X射線斷層掃描設備上加裝機械測試系統,可以觀測合金變形過程中內部組織結構的演變和動態損傷過程。這種組合方法被稱作四維(三維加時間)原位X射線斷層掃描技術,能夠定量分析合金變形過程中內部結構演變,提供動態損傷過程詳細信息,已被用于表征內部結構損傷過程以及量化孔洞的形核與生長特征。作者使用配備拉伸臺的蔡司(ZEISS)Xradia520versa三維X射線斷層掃描儀器,分別對壓鑄AlSi10-0.16Fe0.6Mn(初生相為α-Al)和AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金(初生相為α-Fe)進行了原位拉伸試驗。如圖19所示,展示了不同應變下合金的損傷情況,并定量分析了裂紋的起源與擴展。對于初生相為α-Al的合金,共晶富Fe金屬間化合物在高應變下發生破壞,形成的小尺寸微裂紋且難以擴展。隨著應變增加,縮孔體積增大并與團簇內微裂紋連接,導致主裂紋通過裂紋尖端的金屬間化合物團簇進行擴展。對于初生相為α-Fe的合金,團簇內的金屬間化合物在低應變時斷裂,微裂紋相互連接,形成了主裂紋并加速擴展,如圖19(b)所示。
圖19 通過3D原位拉伸得到高真空壓鑄鋁合金裂紋的起源與擴展 04 展望 4.1 非均勻微觀結構的形成機制與控制 深入了解凝固過程中微觀組織的演變規律,對控制實際鋁/鎂鑄件微觀組織至關重要。已有一些研究利用同步輻射X射線對微觀組織形成進行實時觀測。然而,由于模具對X射線觀測的阻礙,壓鑄凝固過程中微觀組織的演變難以實時觀測。因此,目前對壓鑄合金微觀組織形成的研究,大多只能在壓鑄過程結束后開展,而X射線斷層掃描技術在揭示不同微觀組織特征方面已展現出巨大優勢。需要注意的是,在壓鑄過程中,晶粒的形核與生長,溶質的擴散與分布,壓力以及對流等都會對壓鑄微觀組織特征產生顯著影響。 這些微觀組織特征的變化,又會進一步對宏觀偏析和缺陷形成以及壓鑄件的力學性能造成影響。綜合上述因素,計算機模擬仿真成為研究壓鑄合金微觀組織演變的有效手段。Luo等人開發了一種基于元胞自動機(CA)和工藝模擬的三維模型,用于預測鋁合金壓鑄件的晶粒尺寸,可獲得晶粒形貌和晶粒密度以及晶粒尺寸等信息。其模擬結果與不同冷卻速率,不同壁厚鑄件的電子背散射衍射(EBSD)分析結果吻合。圖20對比了壁厚為5 mm試樣的試驗結果與模擬結果。
圖20 壁厚為5 mm的試樣中心區域的壓鑄試驗結果 由于不同的冷卻速度和凝固壓力,以及壓鑄過程中增壓壓力下的強制對流,壓鑄組織表現出了明顯的組織變化,即表層、偏析帶和心部。而Luo等人對晶粒形成的模擬范圍局限于1 mm³,難以捕捉壓鑄件微觀組織的復雜性和非均勻性。為了理解和揭示壓鑄鋁/鎂合金中微觀組織的形成過程及影響因素,需要進行考慮壓力傳遞、強制對流和溶質分布的超大尺度微觀結構演變模擬。此項工作不僅對于深入理解微觀組織的形成過程具有重要意義,同時對提升當前鑄造模擬軟件的功能也至關重要。通過該模擬,能夠更有效地預測微觀組織和性能,進而為優化實際壓鑄工藝提供有力支撐。結合X射線斷層掃描技術對微觀組織特征進行定量分析,可以驗證模型的有效性。需要注意的是,α-Al晶粒是影響鋁合金性能最重要的微觀結構之一。然而,對壓鑄鋁合金中晶粒三維特征的研究相對較少。這主要是因為X射線斷層掃描技術存在一定局限性,無法對密度相似的初生α-Al相和共晶Al相進行有效區分。此外,Q-Al5Cu2Mg8Si6和θ-Al2Cu都含有銅和鎂元素,且密度相近,也無法區分。因此,應結合其他先進的技術開展研究。本文作者利用納米尺度的連續切片掃描電子顯微鏡(SBFSEM)重構了微觀組織的三維特征,包括α-Al晶粒、Si顆粒以及尺寸為1~2 μm的α-Fe、β、Q和θ金屬間化合物,如圖21所示。因此,結合X射線斷層掃描技術和其他先進技術與超大尺度模擬進行研究,對于理解和控制壓鑄鋁/鎂合金的微觀組織特征至關重要。
圖21 基于連續切片掃描電子顯微鏡(SBFSEM)高真空壓鑄鋁合金微觀組織三維特征 4.2 微觀結構特征與性能之間的關系 根據X射線斷層掃描獲得的材料內部各相的實際三維特征,結合多物理場計算模擬,可以分析特征和分布對材料力學性能的影響。例如:含孔洞的產氚陶瓷球中的熱傳遞問題;考慮顆粒實際特征的發光復合材料以及B4Cp/6061Al復合材料的應力與損傷分析;凝固過程中富Fe金屬間化合物的形成對鋁合金滲透性的影響;實際幾何形狀預制體中的滲流情況等。在傳統壓鑄件中,孔洞是影響鑄件力學性能的主要因素。通過將X射線斷層掃描得到的三維特征導入有限元模型,可以研究壓鑄鋁合金疲勞試驗中孔洞周圍的應力集中以及孔洞對裂紋擴展的影響。作者進一步對含微觀孔洞的壓鑄AlSi10MgMn合金斷裂過程展開模擬,并通過原位拉伸試驗進行了對比和驗證。這些研究表明,微觀組織的多物理場模擬在探索微觀組織與性能之間的關系上展現出了廣闊的應用前景。對于壓鑄鋁/鎂合金而言,基體晶粒和金屬間化合物為影響力學性能的決定性因素。它們具有復雜的空間特征與分布狀態,存在嚴重的非均勻性,如圖21所示。雖然已有關于晶體彈性或塑性的研究報道,但這些研究常常把基體視為單一相。有研究者基于重力鑄造AlSiCu合金中縮孔和片狀β-Fe的實際形貌進行有限元分析,計算了其各部位應力集中因子,如圖22所示,是目前唯一一項基于實際微觀結構運用有限元分析鑄造鋁合金雙相或多相影響的研究。由此可見,使用多物理場有限元分析計算高真空壓鑄鋁/鎂合金中晶粒和金屬間化合物等多相對力學性能的影響仍存在困難和挑戰。這些挑戰包括:不同相的應力應變關系;相界面的結合強度;能包含全部組織特征的計算域尺度;以及適合不同尺寸相的自適應網格。但是,這些分析可以直接揭示微觀組織特征與性能之間的關系,具有很高的研究價值。
圖22 有限元分析重力鑄造AlSiCu合金中縮孔和β-Fe相的應力集中因子(最大值和平均值) 05 結束語 (1)基于X射線斷層掃描技術對壓鑄鋁/鎂合金中的孔洞以及富Fe金屬間化合物進行三維重構,分析和總結了氣孔、氣縮孔、縮孔以及初生和共晶α-Fe金屬間化合物特征和形成機制。 (2)通過X射線斷層掃描得到的壓鑄合金微觀孔洞尺寸分布與3參數Lognormal分布吻合良好,其中閾值代表最小孔隙體積。微觀孔洞與包括拉伸性能和疲勞行為在內的力學性能存在冪相關。 (3)初生相為α-Fe相時,壓鑄鋁合金表層和心部均發現富Fe金屬間化合物團簇;而初生相為α-Al相時,富Fe金屬間化合物團簇僅在心部出現。通過三維X射線斷層掃描原位拉伸試驗發現,初生富Fe相團簇會加劇金屬間化合物斷裂進而產生裂紋。 (4)在未來的研究中,結合X射線斷層掃描技術和其他先進技術與超大尺度模擬進行研究,對于理解和控制壓鑄鋁/鎂合金的微觀組織特征至關重要。基于實際微觀結構進行多相和多物理場分析是揭示壓鑄鋁/鎂合金微觀結構特征與性能之間關系的重要途徑。 作者 趙海東 王雪靈 萬謙 白文輝 劉斐 華南理工大學,國家金屬材料近凈成形工程技術研究中心,機械與汽車工程學院 本文轉載自:鑄造雜志 |