.jpg) 原標題：AZ91D 鎂合金半固態(tài)等溫組織轉(zhuǎn)變規(guī)律及注射成形微觀組織和力學性能 摘要 對機械破碎的AZ91D鎂合金顆粒進行等溫處理及半固態(tài)注射成形，研究了等溫處理溫度（575、580、585、590 ℃）、時間（5、15、30 min）和注射成形溫度（590、595、600、610 ℃）對合金組織演變與力學性能的影響。結(jié)果表明，在585 ℃保溫15 min可獲得圓整度高、分布均勻的理想球化組織，溫度過低或過高均會導致組織不均或粗化。延長保溫時間有利于球化，但會促使晶粒長大。半固態(tài)注射成形在剪切作用下能夠顯著減少大尺寸固相，提高組織致密性。595 ℃注射成形鎂合金的屈服強度、抗拉強度與斷后伸長率均達到最大值，其拉伸裂紋主要沿未熔固相與液相凝固界面擴展。 在材料輕量化與高性能制造越來越受重視的背景下，鎂合金因其密度低、比強度高、良好的電磁屏蔽性與易加工性，成為航空航天、汽車、電子等領(lǐng)域廣泛關(guān)注的結(jié)構(gòu)材料。其中，AZ91D 鎂合金具有良好的鑄造性能、耐腐蝕性能及成本優(yōu)勢，是工業(yè)生產(chǎn)中首選的鎂合金材料。然而，傳統(tǒng)壓鑄工藝成形的AZ91D合金易產(chǎn)生氣孔、熱裂紋和組織粗大等問題，這限制了其應用場景。半固態(tài)注射成形作為一種先進的金屬成形技術(shù)，能夠在金屬處于固-液共存的漿料狀態(tài)下進行注射成形，有效結(jié)合鑄造與塑性加工的優(yōu)點，避免高溫壓鑄成形的常見缺陷。相比傳統(tǒng)工藝，半固態(tài)注射成形不僅能顯著降低成形溫度和能耗，而且有助于獲得更加致密、均勻且細小的球狀組織，從而提升材料的力學性能和穩(wěn)定性。 半固態(tài)漿料中固相顆粒的形成機制和演變規(guī)律是控制鑄件微觀組織的理論基礎(chǔ)，研究人員針對此問題開展了研究。胡勇等研究了重力鑄造AZ91D鎂合金鑄錠在560、570、575、580和585 ℃保溫5、15、30、45、60和90 min后的微觀組織，發(fā)現(xiàn)在575 ℃和580 ℃保溫15~45 min可得到理想的半固態(tài)AZ91D鎂合金組織。該研究中鎂合金鑄錠與半固態(tài)注射成形中使用的鎂顆粒有較大不同，鎂顆粒通過機械破碎獲得，內(nèi)部含有大量的缺陷和應力，在加熱過程中會發(fā)生劇烈的再結(jié)晶現(xiàn)象。杜磊等研究發(fā)現(xiàn)隨著等溫熱處理溫度的升高，AZ61稀土鎂合金的半固態(tài)組織經(jīng)歷了粗化、組織分離和球化三個過程。文靖等研究了半固態(tài)等溫熱處理后AZ91D鎂合金的固相尺寸演變規(guī)律，發(fā)現(xiàn)固相顆粒尺寸隨著保溫溫度的升高逐漸減小。 除溫度外，鎂合金鑄件組織還受半固態(tài)注射成形螺桿轉(zhuǎn)速、注射速度和模具溫度等因素的影響。Gu等研究了注射成形溫度對鎂合金微觀組織、流動性和力學性能的影響規(guī)律，對比發(fā)現(xiàn)620 ℃成形的鑄件綜合性能最優(yōu)。Zhang等發(fā)現(xiàn)高螺桿轉(zhuǎn)速可降低固相率和固相尺寸，低注射速度和低模具溫度可細化組織。Lu等與JING等研究了半固態(tài)注射成形工藝參數(shù)對鎂基復合材料斷裂性能的影響，闡明了界面結(jié)合的重要性。張友法等探究了觸變注射成形AZ91D合金拉伸時的裂紋擴展規(guī)律，結(jié)果表明裂紋主要沿未熔固相與液相間的界面擴展。然而，以往研究通常針對半固態(tài)鎂合金的單一組織特征進行分析，關(guān)于半固態(tài)組織演變規(guī)律的系統(tǒng)研究尚不足。半固態(tài)注射鎂合金的原料顆粒尺寸較小，升降溫速度快，其等溫處理與注射成形所處的外界條件不同，前期研究缺乏對比。此外，半固態(tài)鎂合金中各組織對裂紋擴展的影響機制也未明確，需進一步開展研究。 本課題以機械破碎的AZ91D鎂合金顆粒為研究對象，探究其在半固態(tài)溫度區(qū)間等溫熱處理過程中的組織特征及微觀結(jié)構(gòu)演化，研究固相顆粒的形成機理及其隨保溫時間的演變過程。通過對比半固態(tài)注射成形鎂合金與等溫處理鎂合金微觀組織結(jié)構(gòu)的區(qū)別，闡明工藝-結(jié)構(gòu)-性能之間的內(nèi)在聯(lián)系。通過觀察裂紋走向，闡明固相顆粒和液相凝固組織對裂紋的抑制作用，為優(yōu)化鎂合金成形工藝、提高構(gòu)件質(zhì)量與可靠性提供理論依據(jù)與技術(shù)支持。 01 試驗材料及方法 1.1 鎂合金顆粒半固態(tài)等溫處理 試驗材料為商用AZ91D鎂合金，其主要成分（質(zhì)量分數(shù)）為9%Al、0.6%Zn、0.3%Mn和余量Mg。等溫處理和半固態(tài)注射成形使用的原材料為機械破碎鎂合金顆粒，如圖1所示，顆粒呈短棒狀，直徑為1~2 mm，長度為4~6 mm。
圖1 機械破碎AZ91D鎂合金顆粒
等溫處理時使用管式爐對AZ91D鎂合金顆粒進行保溫。為防止顆粒在高溫下發(fā)生氧化燃燒，試驗過程中在管式爐內(nèi)持續(xù)通入高純氬氣作為保護氣體，氣體流速設定為 5 L·min¯¹。AZ91D的固液相溫度分別是468 ℃和596 ℃，結(jié)合實際生產(chǎn)需要，將等溫處理溫度分別設定為 575、580、585和590 ℃， 保溫時間分別為5、15和30 min，共計12組試驗。每組試驗中，用陶瓷燒舟裝50 g鎂顆粒，當管式爐溫度升至設定值且穩(wěn)定后，將燒舟迅速推入管式爐中開始保溫并計時。保溫結(jié)束后立即取出燒舟，迅速將鎂顆粒倒入水中急冷，以保留其高溫微觀組織。
圖2 半固態(tài)注射成形設備示意圖
1.3 微觀組織及力學性能測試方法 02 試驗結(jié)果與討論 2.1 AZ91D 顆粒原始組織形貌 圖3所示為機械破碎后AZ91D鎂合金的微觀組織形貌。鎂合金鑄錠通過重力鑄造工藝成形，凝固速度相對較慢，晶粒較為粗大，且存在典型的枝晶形貌。其鑄態(tài)組織主要由大尺寸的α-Mg相和不連續(xù)的β-Mg17Al12相組成，β相主要呈島狀分布在α晶粒內(nèi)，部分分布在晶界處。鑄錠機械破碎過程中鎂顆粒內(nèi)部會發(fā)生斷裂和變形，如圖3（a）所示，顆粒內(nèi)部裂紋主要沿晶界擴展。圖3（b）展示了β相的分布狀態(tài)，在未等溫處理的AZ91D合金中，α-Mg 晶粒輪廓較為模糊，僅有部分晶粒邊界能夠被明確識別。圖3（c）所示為晶界處呈共晶結(jié)構(gòu)的β相，這種組織特征主要源于鑄態(tài)下的非平衡凝固過程。在鑄造過程中，因為冷卻速率較快，Al和Zn等溶質(zhì)原子未充分擴散，最后剩余的部分液相在晶界處形成細小的共晶相或富集的第二相顆粒。由于未經(jīng)過熱處理，合金中的β相尚未發(fā)生明顯的溶解或再析出行為。
圖3 AZ91D鎂合金顆粒原始金相組織 2.2 保溫溫度對半固態(tài)組織的影響 圖4所示為不同溫度下保溫30 min后，AZ91D鎂合金的半固態(tài)微觀組織。可以看出，在575 ℃時，鑄態(tài)枝晶形貌消失，初生α-Mg顆粒向球狀晶轉(zhuǎn)變，部分晶粒已顯現(xiàn)球狀形貌，但晶粒之間仍存在一定程度的粘連現(xiàn)象，且晶粒之間液相含量較少。當溫度升高至580 ℃時，晶粒粘連現(xiàn)象減少，晶粒尺寸趨于均勻，圓整度提高，液相含量增加。在585 ℃保溫時，合金顯微組織形貌呈現(xiàn)理想狀態(tài)，晶粒分布均勻、形狀更圓，液相更充盈。升溫至590 ℃時，晶粒出現(xiàn)粗化現(xiàn)象，圓整度下降，且液相含量減少，組織均勻性下降，其形貌與鑄錠組織類似。造成該現(xiàn)象的原因是在590 ℃時，鎂顆粒接近液態(tài)，鎂熔體粘結(jié)在坩堝中，無法用夾具取出，未能及時實現(xiàn)水冷，導致空冷數(shù)十秒后才水冷。
圖4 不同溫度保溫30 min后AZ91D鎂合金的微觀組織 綜上，當保溫溫度低于585 ℃時，隨著溫度的升高，初生α-Mg 顆粒的圓整度逐漸提高，組織趨于球化；在 585 ~590 ℃范圍內(nèi)，隨著溫度的進一步升高，α-Mg 顆粒的圓整度有所下降，部分晶粒出現(xiàn)粗化與不規(guī)則化現(xiàn)象。 在半固態(tài)熱處理過程中，AZ91D 鎂合金中的液相大多來源于低熔點共晶組織（如β-Mg17Al12）的熔化。當溫度升高時，晶界及部分 α-Mg 相也發(fā)生局部熔化，液相含量隨之上升。隨著液相含量的增加，固-固界面接觸被固-液界面接觸取代，加速了固相顆粒的球化過程。液相能夠起到潤滑作用促進晶粒重排，是實現(xiàn)組織球化與均勻化的關(guān)鍵因素之一。此外，隨著溫度的升高，晶粒尖端部位曲率較大、能量較高，因此優(yōu)先發(fā)生熔化，形成液相。當保溫溫度升高至590 ℃時，受奧斯特瓦爾德熟化（Ostwald Ripening）機制的影響，晶粒間的物質(zhì)遷移與聚并現(xiàn)象顯著，尺寸較小的α-Mg 顆粒發(fā)生溶解，溶質(zhì)通過液相遷移至大晶粒表面，進一步促進晶粒生長。值得注意的是，在 AZ91D半固態(tài)熱處理中，液相的減少或消失發(fā)生在高溫階段，固-液界面縮小，液相的作用減弱。這一變化使得晶粒之間的接觸增強，促進了晶粒的聚并和粗化。液相的消失導致顆粒間的流動性降低，晶粒形態(tài)變得不規(guī)則，圓整度下降，球化效果減弱。 2.3 保溫時間對半固態(tài)組織的影響 圖5所示為AZ91D鎂合金在575 ℃下保溫不同時間后的微觀組織。對比可知，保溫時間對 AZ91D鎂合金半固態(tài)組織演化有顯著影響。保溫時間為5 min 時，晶粒尺寸較小、輪廓不清晰，α-Mg顆粒形貌不規(guī)則，球化程度較低；晶界之間僅有少量液相，且分布不連續(xù)，顆粒之間以固-固接觸為主，結(jié)合較緊密，未形成明顯的分界，該階段的組織屬于球化初期。隨著保溫時間延長至15 min，組織發(fā)生明顯變化，液相含量有所增加，其更多地滲透于晶界之間，固-固接觸逐漸被固-液界面取代；液相的增多有助于晶粒間的潤滑和物質(zhì)遷移，晶粒圓整度提升，球化現(xiàn)象初步顯現(xiàn)，晶粒邊界逐漸清晰。當保溫時間延長至30 min時，液相含量持續(xù)增加，晶粒圓整度進一步提高。此時，顆粒大小趨于均勻，但開始出現(xiàn)晶粒聚并與長大現(xiàn)象，部分晶粒相互融合，局部晶粒尺寸增大，組織粗化。
圖5 在575 ℃保溫不同時間后的AZ91D鎂合金微觀組織 圖6所示為AZ91D鎂合金在585 ℃下保溫不同時間后的微觀組織，其演化趨勢與575 ℃條件下相似，但組織特征更加明顯。對比可知，在相同保溫時間下，585 ℃處理后液相含量較575 ℃時均有所提高，液相對球化過程的促進作用更為顯著。由圖6可知，在585 ℃保溫5 min時，球化現(xiàn)象尚不明顯，但晶界處的液相分布較575 ℃下更加均勻，部分顆粒輪廓已初步顯現(xiàn)圓整化趨勢。隨著保溫時間延長至15 min，液相含量進一步增加，顯著滲透于顆粒之間，使晶粒之間形成清晰連續(xù)的液相分隔帶。此階段，α-Mg顆粒形貌趨于圓整，尺寸分布均勻，排列緊湊，球化現(xiàn)象明顯，組織結(jié)構(gòu)達到較為理想狀態(tài)。當保溫時間繼續(xù)延長至30 min時，液相仍處于較高水平，顆粒圓整度進一步提升。然而，在充分球化的基礎(chǔ)上，部分相鄰晶粒因液相促發(fā)的物質(zhì)遷移而發(fā)生融合、生長，出現(xiàn)局部晶粒粗化現(xiàn)象，部分晶粒間邊界逐漸模糊，出現(xiàn)晶粒聚并趨勢。
圖6 在585 ℃保溫不同時間后的AZ91D鎂合金微觀組織 2.4 AZ91D 鎂合金半固態(tài)等溫熱處理組織演變規(guī)律 2.4.1 固相組織演變機制 在 AZ91D 鎂合金的半固態(tài)熱處理過程中，固相主要由α-Mg固溶體構(gòu)成。α-Mg 固溶體以鎂為基體，溶有一定量鋁元素，具有良好的塑性和一定的強度，是該合金在半固態(tài)區(qū)間內(nèi)的主要承載相。本試驗中固相主要有三種形態(tài)：（1）形貌不規(guī)則的固相，如圖7（a）箭頭1所示，AZ91D鎂合金在初始凝固或半固態(tài)熱處理早期，α-Mg 固相易形成樹枝狀、塊狀或不規(guī)則顆粒，其主要原因包括快速冷卻導致的非平衡凝固、元素偏析引起的界面能量不均、晶粒生長過程中的空間限制以及所受外力導致的非均勻生長速度。這些因素共同作用下，固相顆粒難以圓整化，且短時間內(nèi)難以實現(xiàn)組織均勻化，最后發(fā)展形成形貌不規(guī)則的固相。（2）類球狀固相，如圖 7（b）箭頭2所指， 類球狀固相通常呈現(xiàn)較為圓滑的外輪廓，內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)完整，雜質(zhì)含量極少，是理想的半固態(tài)固相形態(tài)。其形成原因為在半固態(tài)熱處理過程中，隨著保溫溫度與時間的增加，AZ91D 鎂合金中的α-Mg固相顆粒逐步由初始的樹枝狀或不規(guī)則塊狀向球狀演化。尤其是在球化過程中期，部分晶粒被液相包圍，邊緣開始圓整化，呈現(xiàn)出近似球形的類球狀形貌。類球狀固相的形成標志著球化過程的推進，對提高組織均勻性與改善成形性能具有重要作用。（3）“小液池”固相，如圖7（b）箭頭3所指，局部少量液相處于固相顆粒的包圍中，液相呈不連續(xù)分布，未能完全貫穿晶粒之間，固相未充分分離或球化。
圖7 AZ91D顆粒在半固態(tài)等溫熱處理后的局部微觀組織 綜上可知，形貌不規(guī)則的固相與“小液池”固相可視為類球狀固相形成過程中的不同過渡階段。隨著熱處理的持續(xù)進行，液相含量增加，晶粒互相分離并趨于圓整，最終演化為類球狀甚至理想球狀的固相顆粒。該演變過程體現(xiàn)了固相形貌由不規(guī)則向規(guī)則轉(zhuǎn)化的動態(tài)演變軌跡，這是實現(xiàn)組織優(yōu)化和性能提升的關(guān)鍵路徑。 2.4.2 固相組織特征分析 如圖8所示，在相同溫度下，隨著保溫時間的延長，固相面積占比持續(xù)下降。這是由于高溫環(huán)境中，材料內(nèi)部原子熱運動增強，擴散速率加快，原本的固相晶粒逐漸熔化進而轉(zhuǎn)化為液相。這種固相向液相的轉(zhuǎn)變在熱力學上是自發(fā)的，符合合金在接近共晶點或固相線附近的組織演化規(guī)律。在575~585 ℃，隨著溫度的升高，相同保溫時間下固相分數(shù)降低，590 ℃下固相分數(shù)變化異常是由于保溫過程中液相含量較高，鎂合金粘著在坩堝中，未能及時淬火，導致部分液相凝固，從而出現(xiàn)固相偏高的現(xiàn)象。
圖8 不同溫度下固相分數(shù)隨保溫時間的變化 由圖9可知，隨著保溫時間的延長，固相顆粒尺寸逐漸增大。在保溫階段，固相顆粒根據(jù)奧斯特瓦爾德熟化機制演化——大顆粒通過吸收周圍小顆粒溶解出的原子而持續(xù)長大。溫度升高會加速合金中原子的擴散，使其更易在顆粒間遷移，從而促進固相顆粒的聚合與長大過程。由于保溫時間較短，圖9并未反映出溫度對晶粒尺寸的影響規(guī)律。
圖9 不同溫度下晶粒尺寸隨保溫時間的變化
2.5 半固態(tài)注射成形 AZ91D 微觀組織
圖10 不同成形溫度下的AZ91D鎂合金微觀組織
圖10中黑點為孔隙缺陷，主要包括充型時卷氣和凝固收縮造成的縮孔。半固態(tài)注射成形溫度比傳統(tǒng)壓鑄成形低50 ℃左右，所用漿料的收縮量較低，可減少孔隙缺陷。本試驗中595~600 ℃成形的鎂合金孔隙缺陷較少，降低或提高溫度均使孔隙缺陷數(shù)量增加。這是因為降低溫度會使?jié){料流動性變差，漿料內(nèi)部氣體不易排出，從而形成氣孔缺陷，而當溫度較高時，漿料的收縮量變大，孔隙缺陷數(shù)量也會增加。因此，在合適的溫度成形對于缺陷的控制非常重要。 2.6 半固態(tài)注射成形 AZ91D 力學性能 圖11所示為半固態(tài)注射成形AZ91D鎂合金力學性能與注射溫度的關(guān)系。合金屈服強度、抗拉強度與斷后伸長率均呈現(xiàn)先升高再降低的趨勢，且全部在595 ℃獲得最大值，這與前期相關(guān)研究結(jié)果一致。在595 ℃，大尺寸固相分數(shù)為3%~5%，組織具有良好的致密性，這是獲得良好力學性能的關(guān)鍵。
圖11 不同成形溫度下AZ91D鎂合金的力學性能
2.7 半固態(tài)注射成形 AZ91D 斷裂特性
圖12 595 ℃半固態(tài)成形AZ91D鎂合金裂紋擴展路徑 在液相凝固區(qū)域內(nèi)，裂紋主要沿著初生α-Mg 固相與共晶組織之間的界面擴展。初生α-Mg相通常較為致密，強度較高，而其與共晶組織界面處由于組織差異大、晶格失配嚴重，往往形成應力集中區(qū)，成為拉伸過程中裂紋優(yōu)先萌生的位置。共晶組織中含有的脆性β相，在外力作用下易發(fā)生斷裂，加劇了界面處的裂紋擴展。 03 結(jié)論 （1）在585 ℃等溫處理15 min條件下，AZ91D 鎂合金能夠獲得最優(yōu)的半固態(tài)球化組織，而溫度過低或過高均會降低顆粒圓整度和組織均勻性，進而影響其后續(xù)力學性能。 （2）AZ91D鎂合金半固態(tài)熱處理過程中，α-Mg固相顆粒形貌由不規(guī)則形態(tài)和“小液池”狀等過渡結(jié)構(gòu)，最終演化為近球形理想固相形態(tài)。在相同溫度下，延長保溫時間會降低固相在整體組織中的占比，同時也會促進固相粗化，使晶粒之間發(fā)生合并。 （3）隨成形溫度升高，半固態(tài)注射成形AZ91D鎂合金中未熔α-Mg相的含量和尺寸逐漸降低，且未熔固相分數(shù)及尺寸比相同溫度等溫處理的組織低。 （4）半固態(tài)注射成形AZ91D鎂合金的力學性能隨成形溫度的升高先變好后變差，在595~600 ℃間獲得最佳性能。鎂合金拉伸過程中，裂紋主要沿未熔固相與周圍液相凝固界面，以及初生α-Mg 固相與共晶組織之間的界面擴展。 作者 郭春榕1，鹿憲珂1，2，3，岳昭宇2，付麗4，陳勇1，李祥1，沈晶晶1 1、伊之密股份有限公司，廣東省智能化模壓成型裝備企業(yè)重點實驗室； 2、寧波工程學院機械與汽車工程學院； 3、中南大學材料科學與工程學院； 4、沈陽大學機械工程學院 本文轉(zhuǎn)載自：鑄造雜志 |
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